[發明專利]二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法

無效

• 申請號: 200810037292.0
• 申請日: 2008-05-12
• 公開（公告）號: CN101293375A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 張輝;閆永杰;黃政仁;劉學建;江東亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: B28B1/14
• 分類號: B28B1/14;B28C1/04;B28C1/06;B28C7/04;B28B11/24
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1、二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于具體步驟是采取下述兩種方法中任一種：

方法A：

(a)首先配制單體預混液，將高分子的有機單體和交聯劑溶解到去離子水中并充分攪拌直至完全溶解；

(b)在配好的預混液中加入分散劑和ZrB₂單相或ZrB₂基復相陶瓷粉體，同時不斷攪拌，然后進行球磨使之充分混和分散均勻；

(c)將球磨后的陶瓷漿料進行真空除氣，接著加入引發劑和催化劑，然后反復真空除氣；

(d)將除氣后的漿料倒入模具進行成型；

(e)脫模后，將坯體樣品放入可控制溫度和濕度的恒溫干燥箱中進行干燥；

方法B：

(a)首先配制單體預混液，將高分子的有機單體和交聯劑溶解到去離子水中并充分攪拌直至完全溶解；

(b)在配好的預混液中加入分散劑和ZrB₂單相或ZrB₂基復相陶瓷粉體，同時不斷攪拌，然后進行球磨使之充分混和分散均勻；

(c)將球磨后的陶瓷漿料進行真空除氣，接著加入引發劑，然后反復真空除氣；

(d)將除氣后的漿料倒入模具進行成型；

(e)脫模后，將坯體樣品放入可控制溫度和濕度的恒溫干燥箱中進行干燥；

方法A和B中，所述的預混液中有機單體和交聯劑的質量百分數為預混液總質量的12％～20％；

方法A和B中，所述的引發劑的加入質量百分數為預混液的0.05％～0.2％；

方法A中，所述的催化劑的加入質量百分數為預混液的0.02％～0.1％；

方法A和B中所述的ZrB₂基復相陶瓷材料中ZrB₂的體積百分含量為50％～100％；

方法B中只加入引發劑的漿料成型是使用恒溫水浴保溫實現的。

2、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于：a)所述的高分子有機單體為丙稀酰胺、甲基丙稀酰胺、乙烯基吡咯酮或甲基聚乙二醇單甲基丙稀酯；b)所述的交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙稀酰胺或聚二甲基丙烯酸乙二醇酯；c)所述的引發劑為過硫酸銨；d)所述的催化劑為四甲基乙二胺。

3、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于所述的預混液中有機單體和交聯劑的質量比為2∶1～6∶1。

4、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于所述的預混液中加入的分散劑為聚丙烯酸胺、聚乙烯亞胺、四甲基氫氧化銨和SD-07任意一種水溶性分散劑。

5、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于所述的預混液中加入陶瓷粉體后進行球磨，球磨時間為24h～48h，球磨時研磨介質球質量與陶瓷粉體質量的比例為0.5～2∶1。

6、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于所述的球磨后的陶瓷漿料進行真空除氣的時間為10min～30min，真空度在10～20Torr之間。

7、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于在漿料中加入引發劑后重復真空除氣的時間為3min～5min，且除氣的過程要不斷的攪拌漿料。

8、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于所述的模具的材質為鋁合金、玻璃、聚氯乙稀或聚乙烯。

9、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于所述的可控制濕度和溫度的恒溫干燥分兩步干燥，第一步濕度在相對濕度為95～100％，溫度在40℃～50℃，恒溫恒濕干燥12～24h；第二步濕度在相對濕度為80～90％，溫度在60～80℃，恒溫恒濕干燥12～24h，最后室溫條件下自然風干燥1～2天。

10、按照權利要求1所述的二硼化鋯及其復相超高溫陶瓷材料的凝膠注模成型方法，其特征在于方法B中成型條件是恒溫水浴的溫度為60℃～80℃，保溫時間為30min～2h。