[發(fā)明專利]高純度順式－2,6－二甲基嗎啉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810037147.2
• 申請日: 2008-05-08
• 公開（公告）號: CN101270098A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設計）人: 劉勝學;湯生龍
• 申請（專利權）人: 上海思協(xié)化工科技有限公司
• 主分類號: C07D265/30
• 分類號: C07D265/30;C07B57/00
• 代理公司: 上海思微知識產(chǎn)權代理事務所
• 代理人: 屈蘅

1.順式-2，6-二甲基嗎啉的制備方法，包括如下步驟：

(1)將順式-2，6-二甲基嗎啉與反式-2，6-二甲基嗎啉的混合物，在反應溶劑中，與無機酸或有機酸反應，收集固體混合物，然后溶解在重結晶溶劑中，重結晶，收集順式-2，6-二甲基嗎啉硫酸鹽；

(2)將步驟(1)的順式-2，6-二甲基嗎啉硫酸鹽與堿性物質(zhì)水解，然后收集水解產(chǎn)物中的順式-2，6-二甲基嗎啉。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸或多聚硫酸；所說的有機酸為苯甲酸、取代的苯甲酸、苯甘酸、取代的苯甘酸、酒石酸或馬來酸。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的反應溫度為20～75℃，反應時間為0.5～5小時。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，順式-2，6-二甲基嗎啉與反式-2，6-二甲基嗎啉的混合物中，順式-2，6-二甲基嗎啉與反式-2，6-二甲基嗎啉的摩爾比為：順式-2，6-二甲基嗎啉∶反式-2，6-二甲基嗎啉＝100∶5～10。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的反應溶劑選自甲苯、二甲苯、二氯甲烷或氯仿。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，順式-2，6-二甲基嗎啉與無機酸或有機酸的摩爾比為：順式-2，6-二甲基嗎啉∶無機酸或有機酸＝1∶1～1.5。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的重結晶溶劑選自乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、石油醚、丙酮或二甲基甲酰胺中的一種以上。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟(1)的順式-2，6-二甲基嗎啉硫酸鹽與堿性物質(zhì)水解至pH＝12～14。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。