[發(fā)明專利]2－取代－6－三氟甲基煙腈或其酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810036937.9
• 申請日: 2008-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN101265229A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張芳江;許成娣;秦玉艷;姚衛(wèi)紅
• 申請（專利權(quán)）人: 上海立科藥物化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/80
• 分類號(hào): C07D213/80;C07D213/85
• 代理公司: 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 董梅

1、一種2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，以2-羥基-6-三氟甲基煙腈為原料，反應(yīng)式如下：

式中，X為-CN或-COOH；Y為-Cl或-NR₁R₂，其中，R₁或R₂為氫基、C₁～C₁₀烷基、C₁～C₁₀烷氧基、苯基、取代苯基、疊氮基，嗎啉、哌啶、吡咯、哌嗪、氮雜環(huán)丁烷-3-醇、1-二苯甲基-氮雜環(huán)丁烷-3-伯胺中的一種。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：所述的R1、R2為相同或不同。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：以2-羥基-6-三氟甲基煙腈為原料，和五氯化磷及三氯氧磷混合在80～110℃下反應(yīng)，得到2-氯-6-三氟甲基煙腈，反應(yīng)式表示如下：

4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：所述五氯化磷與2-羥基-6-三氟甲基煙腈的摩爾比為1～3∶1；三氯氧磷與2-羥基-6-三氟甲基煙腈的摩爾比為1～6∶1。

5、根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：以2-氯-6-三氟甲基煙腈為原料與酸或堿混合在80～150℃下反應(yīng)，得到2-羥基-6-三氟甲基煙酸，反應(yīng)式表示如下：

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，酸的濃度為20～50％，酸與2-氯-6-三氟甲基煙腈的摩爾比為0.5～5∶1；所述的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿的濃度為20～40％，堿與2-氯-6-三氟甲基煙腈的摩爾比為0.5～5∶1。

7、根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：以2-氯-6-三氟甲基煙腈為原料和仲胺HNR₁R₂在溶劑中20～150℃下反應(yīng)，得到2-取代胺基-6-三氟甲基煙腈，用反應(yīng)式表示如下：

8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：所述的仲胺與2-氯-6-三氟甲基煙腈的摩爾比為1～3∶1，所述的溶劑為乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、苯、甲苯中的一種。

9、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：以2-取代胺基-6-三氟甲基煙腈為原料和稀酸混合50～100℃下反應(yīng)，得到2-取代胺基-6-三氟甲基煙酸，用反應(yīng)式表示如下：

10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的2-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法，其特征在于：所述的稀酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，稀酸的濃度為20～35％，稀酸與2-取代胺基-6-三氟甲基煙腈的摩爾比為2～6∶1。