[發明專利]一種黃酮類二聚物的制備方法、及中間體及其制備方法有效
| 申請號： | 200810036840.8 | 申請日： | 2008-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN101570530A | 公開（公告）日： | 2009-11-04 |
| 發明（設計）人： | 林峰;高祺;連高焱;陳建麗 | 申請（專利權）人： | 上海醫藥工業研究院 |
| 主分類號： | C07D311/36 | 分類號： | C07D311/36;A61P35/00 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 | 代理人： | 薛 琦;朱水平 |
| 地址： | 200040*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 酮類 二聚物 制備 方法 中間體 及其 | ||
1.一種制備如式D所示的黃酮類二聚化合物的合成方法，其特征在于其包括如下步驟：在非質子性溶劑和醇溶劑的混合溶劑中，在催化氫化反應催化劑的作用下，將如式A所示的化合物經催化氫化反應脫去芐基，即可制得如式D所示的黃酮類二聚化合物；
式A?????????????????????????????????????式D
其中，n＝1～9；Bn為芐基。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑為鈀碳、氫氧化鈀、蘭尼鎳、銠、鉑或亞鉻酸銅；所述的催化劑的用量為式A所示的化合物質量的0.1～0.3倍。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的非質子性溶劑和醇溶劑的混合溶劑為體積比為1∶1的二氯甲烷和乙醇的混合溶劑，或體積比為1∶1的乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化氫化反應的溫度為20～40℃；催化氫化反應的壓力為氫化釜5～25公斤級別壓力級。
5.一類如式A所示的中間體化合物；
式A
其中，n＝1～9；Bn為芐基。
6.一種制備如權利要求5所述的如式A所示的中間體化合物的合成方法，其特征在于包括如下步驟：在非質子性有機溶劑中，以無機堿為催化劑，將如式?B所示的化合物與如式C所示的化合物進行SN2反應，即可制得如式A所示的化合物；
????????式B??????????????????????式C???????????????????式A
其中，n＝1～9；Ms為甲磺酰基。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的無機堿為氫化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈉中的一種或多種；所述的無機堿的用量為如式B所述的化合物摩爾量的1～10倍。
8.如權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的如式C所示的化合物與如式B所示的化合物的摩爾比為1∶2～1∶1。
9.如權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的非質子性有機溶劑選自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和硝基甲烷中的一種或多種。
10.如權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的SN2反應的溫度為140～155℃。
11.如權利要求1或6所述的方法，其特征在于：所述的反應的時間以檢測反應物消耗完為止。?
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