[發明專利]一種納米銦錫氧化物/多壁碳納米管復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810036781.4
• 申請日: 2008-04-29
• 公開（公告）號: CN101269809A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 李耀剛;張祺;李爽;王宏志;張青紅;朱美芳
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01G15/00;C01G19/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬復合材料的制備領域，特別是涉及一種納米銦錫氧化物/多壁碳納米管復合材料的制備方法。

背景技術

金屬氧化物納米粒子因其具有表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧穿效應等物理效應，因其特有的光學，電學，力學等優異性能在高科技領域有著廣闊的應用前景。

碳納米管因其具有獨特的結構、電學、力學、儲氫等性能，所以在納米電子器件、超強復合材料、儲氫材料、催化劑載體等諸多新領域應用前景廣泛。碳納米管是一種中空結構的一維納米材料，具有較高的長徑比，因此組裝一維納米級的金屬氧化物/碳納米管復合材料成為研究熱點之一。目前國內外報道關于金屬氧化物組裝碳納米管的主要方法包括：水熱法，共沉淀法，浸漬法等。用來組裝碳納米管的金屬氧化物包括：ZnO、TiO₂、SnO₂、Fe₃O₄等。Jiang等在Materials?Chemistry?and?Physics，313，91，(2005)上報道了通過液相化學沉積法制備了ZnO/CNTs納米復合材料并討論了合成機理。Jia等在Carbon，1476，45，(2007)上報道了通過水熱合成制得Fe₃O₄/MWCNTs磁性納米復合材料，合成的納米復合材料具有較好的磁性能。Chen等在Material?Research?Bulletin，831，38，(2003)上報道了采用溶膠-凝膠法制備了SnO₂/CNT復合材料，作為鋰電池的陰極材料，測試表明復合材料的電化學性能優異。Wang等在Journal?of?Molecular?Catalysis?A，194，235，(2005)上報道了采用改進的溶膠-凝膠法制備了TiO₂/MWCNTs復合納米管催化劑，結果表明MWCNTs和TiO₂之間強的相互作用致使它們在可見光降解方面產生了很好的協同效應。由此可見，金屬氧化物碳納米管納米復合材料因其獨特的優異性能在工業以及高科技領域擁有廣闊的應用前景。ITO作為一種特殊的半導體材料有著優異的導電、透光、吸波性能，在工業，軍事等領域有著廣泛的應用前景。目前未見有制備銦錫氧化物包覆碳納米管納米復合材料的文獻報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種納米銦錫氧化物/多壁碳納米管復合材料的制備方法，該方法簡便易行，反應條件溫和，易于工業化生產。

本發明的一種納米銦錫氧化物/多壁碳納米管復合材料的制備方法，包括：

(1)將35wt％～60wt％的強氧化性酸加入含有多壁碳納米管MWCNTs的三頸燒瓶，兩者質量比為100～300∶1，超聲分散20～40min，升溫至100～120℃，酸化處理18～48h，反應結束后對碳管懸浮液進行抽濾、洗滌、干燥，得到改性后的MWCNTs；

(2)在5～35℃條件下，將質量比為8～10∶1的銦鹽和錫鹽溶于50～100mL去離子水，加入上述的MWCNTs，其與錫鹽的質量比為1∶1～2.5，超聲分散20～40min后，升溫至50～70℃，用0.5～4mol/L堿溶液滴定pH＝8.5～9.5，以100～200轉/min進行機械攪拌，原位共沉淀反應4～8h，完全反應后冷卻至室溫，抽濾、洗滌、干燥，得到銦錫氫氧化物包覆的MWCNTs；

(3)將步驟(2)的MWCNTs放入馬弗爐進行煅燒，升溫至300～350℃，升溫速率為2～8℃/min，保溫2～4h，自然冷卻至室溫，得到納米銦錫氧化物ITO/多壁碳納米管MWCNTs復合材料。

所述的步驟(1)中的強氧化性酸選自濃硝酸、濃硫酸中的一種或其混合物，優選濃硝酸。

所述的步驟(2)中的銦鹽、錫鹽選自銦和錫的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或其混合物，優選InCl₃·4H₂O和SnCl₄·5H₂O。

所述的步驟(2)中的堿溶液選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其混合物，優選氨水。

所述的步驟(2)中的洗滌、干燥操作，濾出物用去離子水和無水乙醇洗滌，在50～80℃干燥12～24h。

所述的包覆在MWCNTs上的ITO粒子的粒徑在5～30nm。