[發明專利]一種可循環叔胺環鈀化合物催化體系及其應用

無效

• 申請號: 200810036212.X
• 申請日: 2008-04-18
• 公開（公告）號: CN101274288A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 湯杰;沈丹平;張兆國;喻艷華;李慧;仇文衛;楊帆
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: B01J31/12
• 分類號: B01J31/12;C07C45/61;C07C49/782
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 程宗德;石昭

1、一種可循環叔胺環鈀化合物催化體系，其特征在于，由4-甲基叔胺環鈀化合物與聯吡啶混合而成，4-甲基叔胺環鈀化合物與聯吡啶的重量比為9∶24，4-甲基叔胺環鈀化合物和聯吡啶具有如下結構：

2、權利要求1所述的可循環叔胺環鈀化合物催化劑體系用作對溴苯乙酮或對氯苯乙酮與苯硼酸Suzuki偶聯反應的可循環使用的催化劑的方法，其特征在于，所述的催化體系由0.24份重量的聯吡啶與0.09份重量的4-甲基叔胺環鈀化合物混合而成，將2.32～2.98份重量的對溴苯乙酮或對氯苯乙酮，2.20份重量的苯硼酸，11.97份重量的磷酸鉀，0.72～0.39份重量的膦配體聯萘基二環己基膦或三苯基膦，15份重量的N，N-二甲基乙酰胺，10份重量的二氧六環，12份重量的水加入反應器中，氮氣保護和105℃下，所述的催化體系催化對溴苯乙酮或對氯苯乙酮與苯硼酸的Suzuki偶聯反應，反應時間為5小時，冷卻至室溫，乙醚淬滅Suzuki偶聯反應，20份重量的乙醚萃取三次，無水Na₂SO₄干燥有機相，除去溶劑，用乙酸乙酯/石油醚柱層析，得3.47～4.30份重量的偶聯產物對乙酰基聯苯，收率80％～99％，水相中重新加入對溴苯乙酮或對氯苯乙酮、苯硼酸、堿：磷酸鉀、溶劑：N，N-二甲基乙酰胺和二氧六環、膦配體：聯萘基二環己基膦或三苯基膦，同樣條件下反應，即可實現所述的催化體系的循環催化，循環次數為3～6次。