[發明專利]2,2－雙[3－馬來酰亞胺基－4－(4－硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法

無效

• 申請號: 200810035479.7
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101250151A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 虞鑫海
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07D207/452
• 分類號: C07D207/452
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，包括如下步驟：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙[3-氨基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷與馬來酸酐在有機溶劑體系中，室溫下反應0.5～2小時，得到2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液；

(2)在共沸脫水劑或酸酐-叔胺類催化劑的作用下，將2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰胺基脫水環化反應2～18小時后，冷卻、過濾、洗滌、過濾、干燥，獲得2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷。

2.根據權利要求1所述的2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機溶劑為強極性非質子有機溶劑，是N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亞砜中的一種或其混合物。

3.根據權利要求1或2所述的2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機溶劑與馬來酸酐的體積重量比為5毫升～100毫升∶1克。

4.根據權利要求1所述的2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的羧丁烯酰胺基脫水環化反應有兩種方法：

(1)共沸脫水法：在2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液中加入共沸脫水劑，攪拌，加熱升溫，共沸脫水環化反應2～18小時后，濃縮反應液，回收有機溶劑以循環利用，冷卻、過濾、洗滌、過濾、干燥，獲得2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷；

(2)酸酐脫水法：在2，2-雙[3-羧丁烯酰胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷溶液中加入酸酐、叔胺類催化劑，高速攪拌，于50℃～100℃下反應2～18小時后，冷卻、過濾、丙酮浸泡、過濾、水洗、過濾、干燥，獲得2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷。

5.根據權利要求1或4所述的2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于：方法(1)所述的共沸脫水劑為苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一種或其共混物，且共沸脫水劑與馬來酸酐的體積重量比為1毫升～50毫升∶1克。

6.根據權利要求1或4所述的2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于：方法(2)所述的酸酐為低級脂肪酸酐，是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐中的一種或其混合物，且低級脂肪酸酐與馬來酸酐的摩爾數之比為1.0～6.0∶1.0。

7.根據權利要求1或4所述的2，2-雙[3-馬來酰亞胺基-4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法，其特征在于：方法(2)所述的叔胺類催化劑為三甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、三丙胺、三丁胺、三戊胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基對甲苯胺、N，N-二甲基鄰甲苯胺、N，N-二甲基間甲苯胺中的一種或其混合物，且叔胺類催化劑與馬來酸酐的摩爾數之比為0.01～1.00∶1.00。