[發(fā)明專利]束源爐中源材料熔化時(shí)對應(yīng)熱偶溫度的測量方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810035446.2
• 申請日: 2008-04-01
• 公開（公告）號: CN101311299A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔謙;王海龍;徐海華
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;C23C14/54;C30B23/02
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供了一種分子束外延(MBE)技術(shù)中測量束源爐中源材料熔化時(shí)對應(yīng)熱偶溫度數(shù)值的便捷方法，屬于半導(dǎo)體材料、器件工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

當(dāng)前分子束外延(MBE)技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)相當(dāng)成熟，可以精確地控制半導(dǎo)體材料生長厚度、組份等參數(shù)，在半導(dǎo)體光電材料器件方面應(yīng)用非常廣泛[A.Y.Cho，Growth?of?Periodic?Structures?by?the?Molecular-Beam?Method，Appl.Phys.Lett.，19(11)，467-468(1971).E.H.C.Parker，The?Technologyand?Physics?of?Molecular?Beam?Epitaxy，Plenum?Press(New?York)，1985.]。MBE是一種超高真空下熱蒸發(fā)源料，讓束源分子或者原子在襯底上逐層淀積，從而實(shí)現(xiàn)薄膜外延生長的方法。生長源裝在特別設(shè)計(jì)的坩堝中，不同的束源被熱蒸發(fā)后產(chǎn)生的分子在襯底上按配比淀積，能夠生長出不同組份的半導(dǎo)體材料。在分子束外延技術(shù)中將產(chǎn)生并控制發(fā)射源束流及方向的坩堝及其包含加熱及溫度監(jiān)控線路等的支撐設(shè)備稱為束源爐。固態(tài)源是將高純固體材料裝于束源爐內(nèi)，加熱到高溫形成氣態(tài)原子或分子束，通過機(jī)械快門來開關(guān)束流。加熱器的溫度控制是通過比例-積分-微分(PID)控制器精確控制，并通過熱偶提供溫度反饋。由于在束源爐中熱偶在坩堝外面與源材料之間有一定的距離，熱偶的溫度讀數(shù)與源材料的真實(shí)溫度之間存在著一定的溫度差，溫差多少很難具體確定，所以在分子束外延生長過程中不能根據(jù)熱偶的溫度讀數(shù)來確定源材料所處的具體溫度，根據(jù)熱偶得到的溫度數(shù)值只有一個(gè)相對的參考價(jià)值。類似地，在分子束外延生長中襯底的真實(shí)溫度與根據(jù)熱偶得到的溫度之間也存在很大的差別，所以進(jìn)行材料生長時(shí)需要進(jìn)行溫度校正，例如在以GaAs為襯底生長樣品時(shí)通常以GaAs的脫氧溫度為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溫度校正的，GaAs的脫氧溫度為580℃，首先，通過反射高能電子衍射(RHEED)的測量，觀察GaAs何時(shí)脫氧，然后把GaAs脫氧時(shí)對應(yīng)的熱偶溫度定為580℃，其它的溫度點(diǎn)均以此為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溫度修正。在分子束外延生長過程中，當(dāng)生長樣品時(shí)需要升高源材料的溫度，使其以一定的速率發(fā)射原子，當(dāng)生長結(jié)束后要把源材料的溫度降低到較低的溫度以避免源材料的無謂消耗。在對源材料進(jìn)行升降溫的過程中需要非常小心，例如對于鋁源來說，其熔點(diǎn)為660.4℃，在660.4℃的溫度以下時(shí)鋁源為固態(tài)，在660.4℃以上時(shí)鋁源轉(zhuǎn)為液態(tài)。當(dāng)鋁被加熱到熔點(diǎn)熔化時(shí)體積膨脹率約為6％，反之液態(tài)鋁凝固時(shí)體積會縮小6％，從而對坩鍋產(chǎn)生應(yīng)力。為了避免鋁形態(tài)變化時(shí)的體積變化所產(chǎn)生的應(yīng)力對坩堝的損害，在對鋁源進(jìn)行升降溫時(shí)，當(dāng)溫度在熔點(diǎn)附近時(shí)需要格外小心，需要以很慢的速率進(jìn)行升降溫。然而如前所述，通常根據(jù)熱偶得到的溫度并非源材料本身真實(shí)的溫度(通常可能產(chǎn)生上百度的偏差)，為了安全起見，在熔點(diǎn)附近很大的溫度范圍內(nèi)都需要以很慢的速率進(jìn)行升溫，實(shí)驗(yàn)中通常在熱偶溫度500℃到900℃的范圍內(nèi)采用每秒0.03℃的慢速率進(jìn)行升降溫，導(dǎo)致生長樣品的準(zhǔn)備過程中花費(fèi)很多時(shí)間。如果能發(fā)展一種方法準(zhǔn)確的定出源材料熔化時(shí)對應(yīng)的熱偶溫度，那樣就可以只在測出的熱偶溫度附近很小的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行慢速升降溫，而在其它溫度范圍以較快的速率進(jìn)行升降溫，從而可以節(jié)約大量的時(shí)間，在實(shí)際工作中有很大的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供分子束外延(MBE)技術(shù)中測量束源爐中源材料熔化時(shí)對應(yīng)熱偶溫度的測定方法。

通過實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)在設(shè)定的以恒定速率進(jìn)行升降的溫過程中，在記錄的溫度--功率曲線上會出現(xiàn)波動(dòng)，在升溫的過程中會出現(xiàn)一個(gè)向上的肩峰，在降溫的過程中會出現(xiàn)一個(gè)向下的肩峰，通過分析研究發(fā)現(xiàn)，根據(jù)功率曲線上出現(xiàn)的肩峰的位置可以便捷地定出源材料熔化時(shí)對應(yīng)的熱偶溫度讀數(shù)。

本發(fā)明提供的測定方法具體包括三個(gè)步驟：1.測量束源爐溫度上升過程的溫度--功率曲線；2.測量束源爐溫度下降時(shí)的溫度--功率曲線；3.分析比較升溫和降溫過程中溫度--功率曲線上的向上或向下肩峰的位置得出坩堝中源材料熔化或凝固時(shí)對應(yīng)束源爐中熱偶的溫度。

具體是從升溫時(shí)的溫度-功率曲線上源材料開始熔化的對應(yīng)溫度A和從降溫時(shí)的溫度-功率曲線上源材料開始凝固溫度B溫度區(qū)間確定出所對應(yīng)的源爐中源材料熔化時(shí)熱偶的溫度。由此可見，源材料熔化或凝固時(shí)的升溫或降溫的速率必須嚴(yán)格控制，太快會使溫度-功率曲線上的向上肩峰或向下肩峰不明顯，太慢則升降溫時(shí)間過長，經(jīng)濟(jì)上不核算。此外，升、降溫的速率還與源爐中源材料有關(guān)，通常選定在0.01～0.05℃/秒范圍。