[發(fā)明專利]3,3’-二硝基-4,4’-雙(2,4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810034978.4
• 申請(qǐng)日: 2008-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN101381312A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 虞鑫海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C205/38
• 分類號(hào): C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，包括下列步驟：

(1)摩爾比為1.0:2.0～2.2的3，3′-二硝基-4，4′-二羥基聯(lián)苯和2，4-二硝基鹵代苯，在成鹽劑、有機(jī)溶劑體系中，氮?dú)鈿夥眨訜峄亓鞣炙磻?yīng)3～18小時(shí)；

(2)濃縮反應(yīng)液，冷卻反應(yīng)物體系，加水，析出固體產(chǎn)物，過濾，洗滌，干燥，得3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基鹵代苯選自2，4-二硝基氟代苯、2，4-二硝基氯代苯、2，4-二硝基溴代苯、2，4-二硝基碘代苯中的一種或幾種混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑與3，3′-二硝基-4，4′-二羥基聯(lián)苯的摩爾數(shù)之比為0.10～8.00:1.00。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑是非水溶性有機(jī)溶劑和強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑的混合物，體積比為1:0.05～10。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的非水溶性有機(jī)溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一種或幾種混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑與3，3′-二硝基-4，4′-二羥基聯(lián)苯的體積重量比為5毫升～80毫升:1克。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3′-二硝基-4，4′-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，其特征在于：所述的加熱回流分水反應(yīng)是溫度為80℃～200℃的反應(yīng)。