[發明專利]N-(2-苯基)乙基-2-[(2,2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺鹵酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 200810034808.6 | 申請日： | 2008-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN101538222A | 公開（公告）日： | 2009-09-23 |
| 發明（設計）人： | 趙建宏;馬維勇 | 申請（專利權）人： | 上海醫藥工業研究院 |
| 主分類號： | C07C237/06 | 分類號： | C07C237/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京市金杜律師事務所 | 代理人： | 徐雁漪 |
| 地址： | 200040*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基 乙基 二甲 氨基 乙酰 胺鹵酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種式(I)所示N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧乙基)氨基] 乙酰胺氫鹵酸鹽的制備方法，
其特征在于，該方法包括：使式(II)所示N-(2-苯基)乙基-2-氯乙酰 胺與式(III)所示氨基乙醛縮二甲醚在堿存在下在有機溶劑和水中進行 反應，
進行反應時使用相轉移催化劑，該相轉移催化劑是一種或多種下列 物質：十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、四丁基氯化銨、 四丁基溴化銨、四甲基氯化銨、四甲基溴化銨，聚乙二醇400，聚乙二醇 600，聚乙二醇800，聚乙二醇1000；
所述堿是一種或多種下列物質：三乙胺，N，N-二甲基苯胺，N，N-二 乙基苯胺，吡啶，氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鉀，碳酸鈉，碳酸氫鉀， 碳酸氫鈉；
所述有機溶劑是一種或多種下列物質：二氯甲烷、氯仿、甲苯、甲 基異丁基酮、二氯乙烷、四氯化碳；
反應產物以HX成鹽，其中X為Cl或Br，得到N-(2-苯基)乙基-2-[(2， 2-二甲氧乙基)氨基]乙酰胺氫鹵酸鹽。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述N-(2-苯基) 乙基-2-氯乙酰胺與氨基乙醛縮二甲醚的投料比為1∶0.8～1.2。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述N-(2- 苯基)乙基-2-氯乙酰胺與氨基乙醛縮二甲醚的反應溫度為0～100℃。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括下列步 驟：
a將N-(2-苯基)乙基-2-氯乙酰胺與氨基乙醛縮二甲醚混合；
b添加堿和相轉移催化劑，使所述N-(2-苯基)乙基-2-氯乙酰胺與氨 基乙醛縮二甲醚在有機溶劑和水的系統中反應；
c反應結束后分出有機層，蒸去溶媒，所得濃縮物用溶劑溶解后通 入干燥的氯化氫或溴化氫氣體成鹽。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中， N-(2-苯基)乙基-2-氯乙酰胺與氨基乙醛縮二甲醚的投料比為1∶0.8～ 1.2。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中的 反應溫度為0～100℃。
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