[發明專利]4’－羥基－2,4－二甲氧基二氫查耳酮的制備方法

有效

• 申請號: 200810034743.5
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101250099A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 雍克嵐;呂敬慈;顧慧娟;陳旭
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/73
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 何文欣

1.一種4’-羥基-2，4-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.在惰性氣氛下，將原料4-芐氧基苯乙酮與2，4-二甲氧基苯甲醛按1∶0.9～1.3摩爾比溶于堿的醇水溶液中，在70～90℃下縮合反應至原料完全反應完畢，反應結束后過濾，并用乙酸乙酯重結晶得到中間體4’-芐氧基-2，4-二甲氧基查耳酮；

b.將上述所得的中間體4’-芐氧基-2，4-二甲氧基查耳酮溶于堿的醇水溶液中，并加入催化劑用量的2％～10％的Pd/C為催化劑，通入氫氣進行加氫反應，氫氣的壓力為5～20mmHg，在25～50℃下，反應至體系壓力不再變化為止；過濾得粗產物，該粗產物用乙醇重結晶后得4’-羥基-2，4-二甲氧基二氫查耳酮。

2.根據權利要求1所述的4’-羥基-2，4-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于所述縮合反應中堿的醇水溶液由質量百分比濃度為10％～50％堿溶液與醇按1∶1～5的體積比混合而成，其中所述的堿為：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀；所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

3.根據權利要求1所述的4’-羥基-2，4-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于所述的加氫反應中堿的醇水溶液由質量百分比濃度為1％～10％的堿溶液與醇按1∶4～15的體積比混合而成，其中所述的堿為：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀；所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

4.根據權利要求1所述的4’-羥基-2，4-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于所述的原料4’-芐氧基-2，4-二甲氧基查耳酮與Pd/C催化劑的質量比為1∶0.5～2.5。