[發明專利]4’－羥基－2,6－二甲氧基二氫查耳酮的制備方法

無效

• 申請號: 200810034742.0
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101250098A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 雍克嵐;呂敬慈;顧慧娟;陳旭
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/73
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 何文欣

1.一種4’-羥基-2，6-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于該方法具有如下步驟：

a.在惰性氣氛下，將原料4-芐氧基苯乙酮與2，6-二甲氧基苯甲醛按1∶0.8～1.5的摩爾比溶解在堿的醇水溶液中，在55～100℃溫度下，縮合反應至原料完全反應完畢，乙酸乙酯重結晶得到中間體4’-芐氧基-2，6-二甲氧基查耳酮；

b.將步驟a所得的中間體溶于堿的醇水溶液中，加入催化劑用量的2％～10％的Pd/C催化劑，通入氫氣進行加氫反應，氫氣壓力為5～20mmHg，在20～40℃溫度下反應至體系壓力不再變化，得粗產物，將該粗產物經乙醇重結晶，最終得目標產物4’-羥基-2，6-二甲氧基二氫查耳酮。

2.根據權利要求1所述的4’-羥基-2，6-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于所述的加氫反應中堿的醇水溶液由質量百分比濃度為2％～10％的堿的水溶液與醇按1∶3～16的體積比混合而成，其中所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀；所用的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

3.根據權利要求1所述的4’-羥基-2，6-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于在縮合反應時所述的堿的醇水溶液由質量百分比濃度為20％～50％的堿的水溶液與醇按1∶2～6的體積比混合而成，其中所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀；所用的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

4.根據權利要求1所述的4’-羥基-2，6-二甲氧基二氫查耳酮的制備方法，其特征在于原料4’-芐氧基-2，6-二甲氧基查耳酮與Pd/C催化劑用量的質量比為1∶0.3～3。