[發(fā)明專利]一種合成蘋果酸二丁酯的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810034725.7 | 申請日： | 2008-03-18 |
| 公開（公告）號： | CN101239912A | 公開（公告）日： | 2008-08-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊建國;王有菲;高珊;張敬;鮑少華;權(quán)南南;王箭;何鳴元 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07C69/675 | 分類號： | C07C69/675;C07C67/08;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海藍迪專利事務(wù)所 | 代理人： | 徐筱梅 |
| 地址： | 200062上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 蘋果酸 二丁酯 方法 | ||
1、一種合成蘋果酸二丁酯的方法，其特征在于：以蘋果酸、正丁醇為反應(yīng)物，在合成過程中用萘磺酸甲縮醛作催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，將催化劑從反應(yīng)后的物料中過濾出來，濾液經(jīng)水洗、堿洗、蒸餾獲得目標產(chǎn)物：其具體步驟如下：
第1步?萘磺酸甲縮醛的制備
將萘加熱至160℃，然后緩慢滴加濃硫酸，再在120～160℃下加熱攪拌1～6h后，冷卻至90～120℃，加入水后，滴加甲醛溶液，保持100℃加熱4～8h，得黑色固體，然后加入沸水進行洗滌，抽濾，100～140℃烘干，得萘磺酸甲縮醛；其中：各物料用量：萘與濃硫酸與水與甲醛溶液的質(zhì)量比為5∶9∶1∶6；
第2步?酯化反應(yīng)
在備有電磁攪拌、溫度計、回流冷凝管、分水器的反應(yīng)器中加入蘋果酸、正丁醇、催化劑加熱回流攪拌，使反應(yīng)產(chǎn)生的水從分水器分出，反應(yīng)至無水再進入分水器停止；其中：正丁醇用量為蘋果酸的2～4倍；催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1～2.0％；
第3步?催化劑的分離及產(chǎn)物的純化
將上述反應(yīng)后的物料進行過濾，濾出催化劑及濾液，濾液減壓蒸餾，然后冷卻至室溫，加入質(zhì)量分數(shù)為5～10％的NaHCO3溶液洗滌至中性，再用分液漏斗分出上層有機相，將有機相以無水MgSO4干燥，過濾除去干燥劑，減壓蒸餾，得到近無色透明產(chǎn)物即為蘋果酸二丁酯；催化劑再次使用。
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