[發明專利]一種高純納米二氧化鈰的制備方法

無效

• 申請號: 200810034551.4
• 申請日: 2008-03-13
• 公開（公告）號: CN101244837A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 閆冰;李靈芝
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明屬于無機材料合成技術領域，具體涉及一種高純納米二氧化鈰的制備方法，

背景技術

二氧化鈰是一種重要的稀土材料，在玻璃、陶瓷、磨料、催化劑等方面都有著廣泛的應用。納米CeO₂因具有多方面功能特性而在氧敏材料、固體氧化物燃料電池、耐輻射玻璃、發光材料和汽車尾氣凈化等高科技領域得到廣泛應用.納米CeO₂可用于集成電路芯片加工的化學機械拋光(CMP)漿料，以納米CeO₂代替SiO₂作為硅片和SiO₂介質層CMP過程的研磨粒子，具有平整質量更高、拋光速率更快、選擇性更好的優點.因此納米CeO₂的制備成為了材料科學中的研究熱點之一.

目前，常采用的制備納米CeO₂有的方法有固相法、沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、高溫固相反應法、噴霧熱解法、燃燒法和微波輻射法等。通過這些方法制備的納米CeO₂顆粒均勻度不夠。通過研究發現以Ce(NO₃)₃·6H₂O和N，N二甲基乙酰胺(DMA)為原料，通過水熱法與固相反應法相結合制備出納米二氧化鈰。所得產品質量穩定，顆粒比較均勻，并且純度高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純納米二氧化鈰的制備方法

本發明提出的一種高純納米二氧化鈰的制備方法，具體步驟如下：

(1)原料配比：以Ce(NO₃)₃·6H₂O和N，N二甲基乙酰胺(DMA)為原料，將Ce(NO₃)₃·6H₂O配置成摩爾濃度為0.1～0.4mol/l的溶液，按照Ce(NO₃)₃·6H₂O和N，N二甲基乙酰胺(DMA)的摩爾比為1∶5～1∶10的比例混合兩種溶液，在室溫下攪拌0.5～1h，使其充分反應；

(2)水熱合成反應：將步驟(1)所得的混合物置于聚四氟乙烯反應釜中，在150～180℃溫度下反應24～72h；然后在室溫下冷卻，得到白色懸濁液，過濾，得白色沉淀。

(3)過濾洗滌：過濾洗滌：純水、無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到白色粉末；

(4)將步驟(3)所得白色粉末焙燒，然后冷卻至室溫，即得所需產品納米級CeO₂。

本發明中，步驟(3)中所述干燥溫度為60～80℃，干燥時間為18-30小時。

本發明中，步驟(4)所述焙燒溫度為400～800℃，焙燒時間為2-4小時。

本發明制備得到了化學性能穩定，并且粒徑分布在納米級的二氧化鈰微粒。粒徑為30～60nm。該方法可操作性強，重現性好，且所得產品質量穩定，顆粒均勻，并且純度高。

本發明的這些目的、特征和優點在結合附圖閱讀完整個說明書后將變得更加清楚。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所得產物CeO₂的X射線衍射光譜圖，可得CeO₂為純相，計算得產物粒徑30～60nm。

圖2是本發明實施例1所得產物CeO₂的透射電鏡圖，微粒大小與由xrd圖計算的結果相吻合。

具體實施方式

下面通過實施例進一步說明本發明，但本發明的保護范圍并不受限于這些實施例。

實施例1

以Ce(NO₃)₃·6H₂O為原料配制摩爾濃度為0.10mol/l的Ce(NO₃)₃溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO₃)₃與N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩爾比為1∶5的比例混合以上兩種溶液，在室溫下攪拌1h，使其充分混合。將所得的混合物裝入聚四氟乙烯反應釜中，在160℃條件下反應24h后得到懸濁液，冷卻后過濾得到固體，用純水和無水乙醇反復洗滌所得固體產物，然后置于烘箱中70℃條件下干燥，得白色粉末。將所得白色粉末在800℃的溫度下焙燒2個小時，冷卻至室溫，即得到所需產品。由xrd圖和透射電鏡的結果可得到產物CeO₂為純相，計算得產物粒徑30～60nm。

實施例2