[發(fā)明專利]一類磷酸吡哆醛中間體及其制備方法和應(yīng)用,以及由其制備磷酸吡哆醛的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810034362.7
• 申請(qǐng)日: 2008-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN101525331A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卞紅平;周后元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院
• 主分類號(hào): C07D401/04
• 分類號(hào): C07D401/04;C07F9/6558;C07F9/58
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 薛 琦

1.一類如式I所示的磷酸吡哆醛中間體；

其中，R₁和R₂為相同或不同的烷基；所述的烷基為-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃或-CH(CH₃)₂。

2.如權(quán)利要求1所述的如式I所示的磷酸吡哆醛中間體的合成方法，其特征在于包括如下步驟：在非極性溶劑中，將如式II所示的吡哆醛和如式III所示的N，N’-二取代丙二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，即可；

其中，R₁和R₂為相同或不同的烷基；所述的烷基為-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃或-CH(CH₃)₂。

3.如權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的如式II所示的吡哆醛和如式III所示的N，N’-二取代丙二胺的摩爾比為1∶1.2～1∶1.5。

4.如權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的如式II所示的吡哆醛和如式III所示的N，N’-二取代丙二胺的摩爾比為1∶1.3～1∶1.4。

5.如權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的縮合反應(yīng)的溫度為溶劑的回流溫度。

6.如權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的縮合反應(yīng)的時(shí)間以?檢測(cè)如式II所示的吡哆醛消耗完為止。

7.如權(quán)利要求2所述的合成磷酸吡哆醛中間體的方法，其特征在于：反應(yīng)采用回流分水的方法進(jìn)行。

8.如權(quán)利要求2所述的合成磷酸吡哆醛中間體的方法，其特征在于：所述的非極性溶劑為苯、甲苯、二甲苯或環(huán)己烷。

9.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：將所得的如式I所示的磷酸吡哆醛中間體再進(jìn)行重結(jié)晶純化。

10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述的重結(jié)晶純化中使用的溶劑為苯、甲苯、乙酸丁酯或乙酸乙酯。

11.如權(quán)利要求1所述的如式I所示的磷酸吡哆醛中間體在合成磷酸吡哆醛中的應(yīng)用。

12.一種合成如式V所示的磷酸吡哆醛的方法，其特征在于包括如下步驟：將如式I所示的磷酸吡哆醛中間體與多聚磷酸，或者P₂O₅和磷酸的混合物，或者P₂O₅和磷酸水溶液的混合物進(jìn)行反應(yīng)，制得如式IV所示的醛基保護(hù)的吡哆醛多聚磷酸酯，再加入水反應(yīng)以脫除保護(hù)基并進(jìn)行水解，即制得如式V所示的磷酸吡哆醛；

其中，R₁和R₂為相同或不同的烷基；所述的烷基為-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃或-CH(CH₃)₂。

13.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于：所述的如式I所示的磷酸吡哆醛中間體與多聚磷酸的摩爾比為1∶20～1∶30；所述的磷酸水溶液為質(zhì)量百分比85％的磷酸水溶液；所述的如式I所示的磷酸吡哆醛中間體與所述的磷酸或磷酸水溶液中所含的磷酸的摩爾比為1∶10～1∶15；所述的如式I所示的磷酸吡哆醛中間體與P₂O₅的摩爾比為1∶10～1∶15。

14.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于：所述的將如式I所示的磷酸吡哆醛中間體與多聚磷酸，或者P₂O₅和磷酸的混合物，或者P₂O₅和磷酸水溶液的混合物進(jìn)行反應(yīng)的溫度為45～60℃。