[發(fā)明專利]高立體選擇性制備3α或7α－甲基甾體化合物的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810034354.2 | 申請日： | 2008-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN101314611A | 公開（公告）日： | 2008-12-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 湯杰;李純;仇文衛(wèi);楊帆;馬皎;羅萬榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00;C07J75/00 |
| 代理公司： | 上海德昭知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 程宗德;石昭 |
| 地址： | 20024*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 立體 選擇性 制備 甲基 化合物 方法 | ||
1、一種高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，制備步驟：將56.8～62.8份重量的共軛甾體烯酮與0.6～1.2份重量的CuCl溶解于500～1000份重量的四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8份重量的三甲基鋁，攪拌反應(yīng)4～8小時，向反應(yīng)體系中加入50份重量的水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42～42.9份重量的3或7-甲基甾體化合物，收率65～70％。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，以共軛甾體烯酮之一雄甾-3，5-二烯-7，17-二酮為原料，制備3-甲基-5-雄烯-7，17-二酮：將56.8g雄甾-3，5-二烯-7，17-二酮與0.6g?CuCl溶解于500g四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8g三甲基鋁，攪拌反應(yīng)4小時，向反應(yīng)體系中加入50g水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42g產(chǎn)物3-甲基-5-雄烯-7，17-二酮，收率70％。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，以共軛甾體烯酮之一19-去甲雄甾-4，6-二烯-17-乙酰氧基-3-酮為原料，制備19-去甲雄甾-4-烯-7-甲基-17-羥基-3-酮：將62.8g?19-去甲雄甾-4，6-二烯-17-乙酰氧基-3-酮與1.0g?CuCl溶解于800g四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8g三甲基鋁，攪拌反應(yīng)6小時，向反應(yīng)體系中加入50g水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42.9g產(chǎn)物19-去甲雄甾-4-烯-7-甲基-17-乙酰氧基-3-酮，收率65％。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，以共軛甾體烯酮之一雄甾-4，6-二烯-3，11，17-三酮為原料，制備雄甾-4-烯-7-甲基-3，11，17-三酮：將59.6g雄甾-4，6-二烯-3，11，17-三酮與1.2g?CuCl溶解于1000g四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8g三甲基鋁，攪拌反應(yīng)8小時，向反應(yīng)體系中加入50g水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42.7g產(chǎn)物雄甾-4-烯-7-甲基-3，11，17-三酮，收率68％。
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