[發明專利]高立體選擇性制備3α或7α－甲基甾體化合物的方法

無效

• 申請號: 200810034354.2
• 申請日: 2008-03-07
• 公開（公告）號: CN101314611A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 湯杰;李純;仇文衛;楊帆;馬皎;羅萬榮
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00;C07J75/00
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 程宗德;石昭

1、一種高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，制備步驟：將56.8～62.8份重量的共軛甾體烯酮與0.6～1.2份重量的CuCl溶解于500～1000份重量的四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8份重量的三甲基鋁，攪拌反應4～8小時，向反應體系中加入50份重量的水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42～42.9份重量的3或7-甲基甾體化合物，收率65～70％。

2、根據權利要求1所述的高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，以共軛甾體烯酮之一雄甾-3，5-二烯-7，17-二酮為原料，制備3-甲基-5-雄烯-7，17-二酮：將56.8g雄甾-3，5-二烯-7，17-二酮與0.6g?CuCl溶解于500g四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8g三甲基鋁，攪拌反應4小時，向反應體系中加入50g水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42g產物3-甲基-5-雄烯-7，17-二酮，收率70％。

3、根據權利要求1所述的高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，以共軛甾體烯酮之一19-去甲雄甾-4，6-二烯-17-乙酰氧基-3-酮為原料，制備19-去甲雄甾-4-烯-7-甲基-17-羥基-3-酮：將62.8g?19-去甲雄甾-4，6-二烯-17-乙酰氧基-3-酮與1.0g?CuCl溶解于800g四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8g三甲基鋁，攪拌反應6小時，向反應體系中加入50g水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42.9g產物19-去甲雄甾-4-烯-7-甲基-17-乙酰氧基-3-酮，收率65％。

4、根據權利要求1所述的高立體選擇性制備3或7-甲基甾體化合物的方法，其特征在于，以共軛甾體烯酮之一雄甾-4，6-二烯-3，11，17-三酮為原料，制備雄甾-4-烯-7-甲基-3，11，17-三酮：將59.6g雄甾-4，6-二烯-3，11，17-三酮與1.2g?CuCl溶解于1000g四氫呋喃中，升溫至50℃，加入8g三甲基鋁，攪拌反應8小時，向反應體系中加入50g水，攪拌2小時，抽濾，濾液減壓蒸干，柱層析純化，得42.7g產物雄甾-4-烯-7-甲基-3，11，17-三酮，收率68％。