[發(fā)明專利]一種血清中氯霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810034203.7
• 申請日: 2008-03-04
• 公開（公告）號: CN101526506A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設計）人: 王磊
• 申請（專利權）人: 王磊
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/08;G01N30/50;G01N30/72
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1.一種血清中氯霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法，包括：

a、空白血清樣品中添加氘代氯霉素為內標物和采用液-液萃取進行預處理。

b、取預處理后的血清樣品進行HPLC-MS/MS測定；采用硅膠鍵合相填料C₁₈、C₈、氰基的細徑色譜柱內徑為1.0-3.0mm；長度為30-100mm和由乙腈或甲醇和含氨水和醋酸銨PH＝6-9或甲酸或乙酸0.01～0.5％V/V水溶液組成的流動相，進行等度或梯度洗脫；

c、質譜檢測采用電噴霧離子源，負離子多反應監(jiān)測掃描。離子選擇通道為Q1/Q3m/z分別為氯霉素：321/151或/和321/176或/和321/257；內標物為氘代氯霉素：326/156或/和326/179或/和326/262。

2.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于液-液萃取提取氯霉素的溶劑包括甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、乙腈、特丁基甲醚或乙醚。

3.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于色譜柱長度為30-100mm，內徑為1.0-3.0mm，填料為C₁₈、C₈或氰基硅膠鍵合相。

4.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于采用HPLC-MS以氘代氯霉素為內標，采用C₁₈、C₈或氰基填料的色譜柱，流動相為含有乙腈或甲醇和含氨水和醋酸銨(PH＝6-9)及甲酸或乙酸(0.01-0.05％)水溶液組成，進行等度或梯度洗脫。

5.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于在血清中添加以氘代氯霉素為內標，以內標法進行定量。

6.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于采用流動相進行等度或梯度洗脫，乙腈∶1-100mmol醋酸銨水溶液(用氨水調節(jié)PH＝6-9)為80-20％∶20-80％V/V。

7.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于采用流動相進行等度或梯度洗脫乙腈；含甲酸的水為80-20％∶20-80％V/V。

8.根據權利要求1所述的血清中氯霉素含量測定方法，其特征在于其定量工作曲線系在空白血清中添加0.1-25.6ppb的氯霉素標樣后，按權利要求2和3方法進行提取后獲得。