[發明專利]高光電導性的聚對苯乙炔/酞菁復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810034136.9
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101240103A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 沈悅;張俊智;鄭飛;顧峰;張建成
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C08L49/00
• 分類號: C08L49/00;C08K5/3415
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 王正

1.一種高光電導性的聚對苯乙炔/酞菁復合材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下步驟：

a.酰氯酞菁鋅的制備

(1)采用苯酐尿素法制備酰胺酞菁鋅

按醋酸鋅、鄰苯二甲酸酐和尿素的摩爾比為1∶4∶40～1.2∶4∶80備料，與適量的催化劑四水合鉬酸銨混合，并用研缽研磨均勻后，加入到500ml的三口燒瓶中，再加入硝基苯作為溶劑，將三口燒瓶放入油浴中加熱到180～200℃，同時用電動攪拌機攪拌，反應5小時后冷卻過濾，用甲醇清洗濾渣至無硝基苯氣味；將得到的固體粉末用1mol/L鹽酸溶液煮沸30分鐘，過濾后再用1mol/L氫氧化鈉溶液煮沸30分鐘，過濾，用去離子水清洗至中性，烘干產物即為酰胺酞菁鋅；

(2)羧基酞菁鋅的合成

將酰胺酞菁鋅和鹽酸按質量比為1∶20～1∶25的量加入250ml燒瓶中，在80～120℃下攪拌24小時，冷卻后過濾，濾渣用去離子水清洗數次；用0.5mol/L的KOH溶解濾渣并過濾，再用1mol/L的鹽酸滴定濾液至pH值為6，析出絮狀沉淀；將上述混合物離心，用去離子水洗滌沉淀至中性，再用乙醇、丙酮洗滌，干燥，得到帶有金屬光澤的粉末狀固體即為羧基酞菁鋅；

(3)酰氯酞菁鋅的制備

將上步制得的羧基酞菁鋅和亞硫酰氯按質量比為1∶1.5～1∶2混合，加入適量的吡啶在苯溶劑中攪拌反應10小時，將產物過濾，用苯洗滌濾渣，在70℃下真空干燥5小時，產物即為酰氯酞菁鋅；

b.聚苯乙酰的合成

在環己烷溶劑中加入苯乙酰氯，加入適量的催化劑無水三氯化鋁，攪拌反應6小時，反應結束后，向上述體系中緩慢加入質量濃度為10％的鹽酸，保持體系50～60℃，分離出有機相，蒸出有機相中的溶劑得到的黃色樹脂狀聚合物即為聚苯乙酰；

c.聚對苯乙炔/酞菁復合材料的合成

將上步制得的黃色樹脂狀聚苯乙酰溶于環己烷溶劑中，二者的質量比為1∶20～1∶25，然后加入適量的催化劑三乙胺并攪拌反應1小時，再向體系中緩慢加入酰氯酞菁鋅的N，N-二甲基甲酰胺溶液，保持體系溫度50～60℃，反應6小時即可得到聚對苯乙炔/酞菁復合材料。

2.根據權利要求1所述的高光電導性的聚對苯乙炔/酞菁復合材料的制備方法，其特征在于采用酞菁類衍生物制備聚對苯乙炔類復合材料。