[發(fā)明專利]納米金剛石薄膜窗口的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810034108.7
• 申請(qǐng)日: 2008-02-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101235485A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡廣;祝雪豐;王林軍;黃健;徐金勇;夏義本
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/27
• 分類號(hào): C23C16/27;C23C16/02;C23C16/52;C23C16/56
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，即化學(xué)氣相沉積工藝及激光窗口材料制作技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

等離子平板顯示由于技術(shù)和成本上的限制，在大面積顯示上遇到了瓶頸。所以目前在大面積顯示上的一個(gè)熱點(diǎn)是背投電視技術(shù)。普通的背投電視通常采用燈泡作為照明光源，最新的技術(shù)資料顯示，業(yè)界正努力采用半導(dǎo)體激光作為光源來(lái)代替燈泡。半導(dǎo)體激光作為光源能夠明顯擴(kuò)大色彩的表現(xiàn)范圍。對(duì)于激光光源來(lái)說(shuō)，散熱能力對(duì)激光的壽命有很大的影響。

金剛石薄膜具有十分優(yōu)良的熱學(xué)和光學(xué)性能，比如很高的熱導(dǎo)率，在很寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有良好的透過(guò)率以及很強(qiáng)的機(jī)械性能，因此，金剛石薄膜十分適合作為激光窗口材料。目前的研究表明金剛石薄膜應(yīng)用為激光窗口材料主要還是受制于它的透過(guò)率。如果能夠取得高透過(guò)率的金剛石薄膜作為窗口材料，可以很好地解決激光器性能的問(wèn)題。

普通化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)得到的納米金剛石薄膜的表面粗糙度和石墨含量高，大大降低了納米金剛石薄膜的透過(guò)率。所以，降低納米金剛石薄膜的表面粗糙度和減少金剛石薄膜里的石墨相是改善金剛石薄膜光學(xué)透過(guò)率，實(shí)現(xiàn)納米金剛石薄膜窗口的必由之路。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種納米金剛石薄膜窗口即激光窗口部件的制備方法。

本發(fā)明是一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，其特征在于其有以下的過(guò)程和步驟：

a.鉭絲的預(yù)處理：對(duì)熱絲化學(xué)氣相沉積裝置中的加熱源元件鉭絲用砂紙打磨，去除其表面的氧化層；并且氫氣和丙酮在550攝氏度下加熱處理30分鐘，在鉭絲表面形成一層碳化鉭，以抑止鉭絲的揮發(fā)和雜質(zhì)的引入；

b.襯底硅的預(yù)處理：采用(100)硅片作為襯底，使用100nm大小的金剛石粉末手工研磨5到10分鐘，磨去襯底硅表面的氧化硅層，然后用去離子水和丙酮分別超聲清洗5到15分鐘，用吹風(fēng)機(jī)吹干后放入熱絲氣相沉積裝置中的反應(yīng)室內(nèi)；

c.金剛石薄膜的沉積：金剛石薄膜的沉積經(jīng)歷兩個(gè)過(guò)程，即成核過(guò)程和生長(zhǎng)過(guò)程；

(1)成核過(guò)程：對(duì)反應(yīng)室抽真空后，通入反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為丙酮和氫氣的混合氣體；丙酮和氫氣的流量分別為60標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和240標(biāo)準(zhǔn)毫升/分；沉積反應(yīng)室內(nèi)的氣壓控制在1～3kPa；另外，相對(duì)于熱絲，對(duì)襯底硅加上30V正向偏壓；將襯底硅的溫度控制在600～700攝氏度；成核過(guò)程的時(shí)間為30～60分鐘；

(2)生長(zhǎng)過(guò)程：保持丙酮和氫氣的流量不變，將襯底硅的正向偏壓提高到70V，保持襯底硅的溫度在650～730攝氏度；生長(zhǎng)過(guò)程的時(shí)間為5～6小時(shí)；

d.后期處理：薄膜生長(zhǎng)結(jié)束后，關(guān)閉丙酮開(kāi)關(guān)，只通入氫氣，對(duì)生長(zhǎng)的金剛石膜進(jìn)行30分鐘的氫氣刻蝕，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜質(zhì)量；刻蝕結(jié)束后將金剛石薄膜在Ar氣氣氛下進(jìn)行退火處理，即升溫加熱到500攝氏度，并保溫60分鐘；

e.襯底剝離：為了制作激光窗口部件，需要將襯底硅剝離掉；用氫氟酸和硝酸的混合酸，即HF∶HNO₃＝1∶1(重量比)的酸溶液來(lái)去除部分襯底硅，開(kāi)出直徑為1.0cm的透光窗口；其底部為硅支撐；最終制得納米金剛石薄膜窗口。

本發(fā)明是一種納米金剛石薄膜窗口制備方法中所用的專用裝置，該裝置為傳統(tǒng)常用的化學(xué)氣相沉積裝置；其特征是該裝置包括有：反應(yīng)沉積室，氫氣瓶，丙酮，恒溫槽，加熱源鉭絲，襯底硅，試樣臺(tái)，熱電偶，真空泵，減壓閥，H₂流量計(jì)，混合氣流量計(jì)，溫度控制儀，氣壓計(jì)，閥門(mén)，鐘罩，循環(huán)冷卻水管和偏壓裝置。

本發(fā)明主要采用傳統(tǒng)的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置，其中增加了負(fù)偏壓裝置，采用負(fù)偏壓來(lái)增強(qiáng)薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中氣相沉積。在鉭絲和底座之間加上負(fù)偏壓，高溫電離的等離子體(主要是H⁺)在該電壓作用下，向襯底硅的轟擊大大加強(qiáng)，提高了襯底硅上的金剛石核的成核密度和均勻性，從而得到了表面粗糙度低的金剛石薄膜。較低的表面粗糙度可以降低光由于表面發(fā)射和散射引起的透光率的降低。

本發(fā)明方法中通過(guò)采用氫氣刻蝕和退火處理減少了金剛石薄膜的石墨含量，大大提高了納米金剛石薄膜的透光率，便符合作為激光窗口材料的要求。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明方法采用的傳統(tǒng)常用的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置示意圖。

圖2是用本發(fā)明方法制得的納米金剛石薄膜激光窗口示意圖。

具體實(shí)施方式：

現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施所敘述于后。

實(shí)施例1

參見(jiàn)圖1，本實(shí)施例中利用傳統(tǒng)常用的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置制備金剛石薄膜窗口部件，其制備過(guò)程和步驟如下：