[發明專利]納米金剛石薄膜窗口的制備方法

無效

• 申請號: 200810034108.7
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101235485A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 胡廣;祝雪豐;王林軍;黃健;徐金勇;夏義本
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/02;C23C16/52;C23C16/56
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 顧勇華

1.一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.鉭絲的預處理：對熱絲化學氣相沉積裝置中的加熱源元件鉭絲用砂紙打磨，去除其表面的氧化層；并且氫氣和丙酮在550攝氏度下加熱處理30分鐘，在鉭絲表面形成一層碳化鉭，以抑止鉭絲的揮發和雜質的引入；

b.襯底硅的預處理：采用(100)硅片作為襯底，使用100nm大小的金剛石粉末手工研磨5到10分鐘，磨去襯底硅表面的氧化硅層，然后用去離子水和丙酮分別超聲清洗5到15分鐘，用吹風機吹干后放入熱絲氣相沉積裝置中的反應室內；

c.金剛石薄膜的沉積：金剛石薄膜的沉積經歷兩個過程，即成核過程和生長過程；

(1)成核過程：對反應室抽真空后，通入反應氣體，反應氣體為丙酮和氫氣的混合氣體；丙酮和氫氣的流量分別為60標準毫升/分和240標準毫升/分；沉積反應室內的氣壓控制在1～3kPa；另外，相對于熱絲，對襯底硅加上30V正向偏壓；將襯底硅的溫度控制在600～700攝氏度；成核過程的時間為30～60分鐘；

(2)生長過程：保持丙酮和氫氣的流量不變，將襯底硅的正向偏壓提高到70V，保持襯底硅的溫度在650～730攝氏度；生長過程的時間為5～6小時；

d.后期處理：薄膜生長結束后，關閉丙酮開關，只通入氫氣，對生長的金剛石膜進行30分鐘的氫氣刻蝕，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜質量；刻蝕結束后將金剛石薄膜在Ar氣氣氛下進行退火處理，即升溫加熱到500攝氏度，并保溫60分鐘；

e.襯底剝離：為了制作激光窗口部件，需要將襯底硅剝離掉；用氫氟酸和硝酸的混合酸，即HF∶HNO₃＝1∶1(重量比)的酸溶液來去除部分襯底硅，開出直徑為1.0cm的透光窗口；其底部為硅支撐；最終制得納米金剛石薄膜窗口。

2.一種納米金剛石薄膜窗口制備方法中所用的專用裝置，該裝置為傳統常用的化學氣相沉積裝置；其特征是該裝置包括有：反應沉積室1，氫氣瓶2，丙酮3，恒溫槽4，加熱源鉭絲5，襯底硅6，試樣臺7，熱電偶8，真空泵9，減壓閥10，H₂流量計11，混合氣流量計12，溫度控制儀13，氣壓計14，閥門15，鐘罩16，循環冷卻水管17和偏壓裝置1