[發(fā)明專利]2，2－雙[3－(4－氯酞酰亞胺基)－4－羥基苯基]六氟丙烷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810033846.X | 申請日： | 2008-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN101235009A | 公開（公告）日： | 2008-08-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 虞鑫海;徐永芬;趙炯心 | 申請（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 | 代理人： | 黃志達;謝文凱 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯酞酰亞 胺基 羥基 苯基 丙烷 制備 方法 | ||
1.?2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，包括如下步驟：
(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷和4-氯代苯酐，在強極性非質(zhì)子有機溶劑中，于室溫下攪拌反應(yīng)，成均相溶液后，加入共沸脫水劑，85℃～180℃加熱升溫回流，共沸脫水反應(yīng)2～12小時；
(2)回收共沸脫水劑及部分強極性非質(zhì)子有機溶劑，冷卻反應(yīng)液至室溫，加水，析出產(chǎn)物，過濾洗滌，真空干燥，得2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于，所述的強極性非質(zhì)子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺DMF、N，N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP、二甲基亞砜DMSO中的一種或幾種混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于，所述4-氯代苯酐與強極性非質(zhì)子有機溶劑的重量體積比為10克～30克∶20毫升～200毫升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的共沸脫水劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、鄰二氯苯中的一種或幾種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述強極性非質(zhì)子有機溶劑與共沸脫水劑的體積比為1.0∶0.1～10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的洗滌溶劑是N，N-二甲基甲酰胺DMF、N，N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP中的一種或幾種。
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