[發(fā)明專利]2，2－雙[3－(4－氯酞酰亞胺基)－4－羥基苯基]六氟丙烷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810033846.X
• 申請日: 2008-02-25
• 公開（公告）號: CN101235009A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 虞鑫海;徐永芬;趙炯心
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化合物的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法。

背景技術(shù)

2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷是制備聚酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂的重要原材料之一，同時，也是環(huán)氧樹脂的良好的耐熱改性劑或固化劑。

有關(guān)2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，迄今尚未見有專利或公開的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，該方法工藝簡單、成本低、對環(huán)境友好、收率、純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

本發(fā)明的一種2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的制備方法，包括如下步驟：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷和4-氯代苯酐，在強極性非質(zhì)子有機溶劑中，于室溫下攪拌反應(yīng)，成均相溶液后，加入共沸脫水劑，加熱升溫回流(85℃～180℃)，共沸脫水反應(yīng)2～12小時；

(2)回收共沸脫水劑及部分強極性非質(zhì)子有機溶劑，冷卻反應(yīng)液至室溫，加水，析出產(chǎn)物，過濾、洗滌，真空干燥，得到2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷。

所述的強極性非質(zhì)子有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或幾種混合物。

所述4-氯代苯酐與強極性非質(zhì)子有機溶劑的重量體積比為10克～30克∶20毫升～200毫升。

步驟(1)所述的共沸脫水劑為苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、鄰二氯苯中的一種或幾種混合物。

步驟(1)所述的強極性非質(zhì)子有機溶劑與共沸脫水劑的體積比為1.0∶0.1～10。

步驟(2)所述的洗滌溶劑是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的一種或幾種。

本發(fā)明的有益效果如下：

(1)本發(fā)明是制備2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的工業(yè)方法；

(2)對環(huán)境友好，三廢少；

(3)操作簡單，反應(yīng)過程在常壓下進行，不涉及也不產(chǎn)生腐蝕性物質(zhì)，對設(shè)備無特殊要求，投資少，可在同一個反應(yīng)釜內(nèi)完成制備2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的操作過程；

(4)產(chǎn)品收率和純度都很高；

(5)溶劑可回收反復(fù)套用，這不僅可降低生產(chǎn)成本，而且有效地杜絕了環(huán)境污染；

(6)產(chǎn)品的生產(chǎn)成本低廉，有利于其進一步推廣應(yīng)用。

附圖說明

圖1是2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的分子結(jié)構(gòu)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

???????????????????????????????實施例1

將0.05摩爾2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷(相對分子量366.26)和100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)一起加入反應(yīng)釜中，室溫下攪拌溶解均勻后，加入0.1摩爾4-氯代苯酐(相對分子量182.56)，攪拌反應(yīng)呈均相后，加入60毫升二甲苯，攪拌，加熱升溫回流，共沸脫水亞胺化反應(yīng)8小時后，回收共沸脫水劑二甲苯及部分強極性非質(zhì)子有機溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，攪拌，自然冷卻至室溫，加水，析出固體產(chǎn)物，過濾，用適量的冷NMP溶劑淋洗2次，真空干燥，得到2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷，純度99.3％，根據(jù)2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷的投料量和獲得的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]六氟丙烷的量，計算得到產(chǎn)物的收率為96.2％。

????????????????????????????????實施例2