[發明專利]2,2－雙[3－(4－氯酞酰亞胺基)－4－羥基苯基]丙烷的制備方法

無效

• 申請號: 200810033793.1
• 申請日: 2008-02-22
• 公開（公告）號: CN101230032A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 虞鑫海;徐永芬;趙炯心
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于有機化合物的制備領域，特別是涉及一種2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法。

背景技術

2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷是制備聚酰亞胺樹脂、聚酯酰亞胺樹脂的重要原材料之一，同時，也是環氧樹脂的良好的耐熱改性劑或固化劑。

有關2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法，迄今尚未見有專利或公開的文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法，該方法工藝簡單、成本低、對環境友好，收率、純度高，適合工業化生產。

本發明的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷化學反應方程式如下：

本發明的一種2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法，包括如下步驟：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷和4-氯代苯酐，在強極性非質子有機溶劑中，于室溫下攪拌反應，成均相溶液后，加入共沸脫水劑，加熱升溫回流(85℃～180℃)，共沸脫水反應2～12小時；

(2)回收共沸脫水劑及部分強極性非質子有機溶劑，冷卻反應液至室溫，加水，析出產物，過濾、洗滌，真空干燥，得到2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷。

所述強極性非質子有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或幾種混合物。

所述4-氯代苯酐與強極性非質子有機溶劑的重量體積比為10克～30克∶20毫升～200毫升。

步驟(1)所述的共沸脫水劑為苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、鄰二氯苯中的一種或幾種混合物。

步驟(1)所述的強極性非質子有機溶劑與共沸脫水劑的體積比為1.0∶0.1～10。

步驟(2)所述的洗滌溶劑是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的一種或幾種。

本發明的有益效果如下：

(1)本發明是制備2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的工業方法；

(2)對環境友好，三廢少；

(3)操作簡單，反應過程在常壓下進行，不涉及也不產生腐蝕性物質，對設備無特殊要求，投資少，可在同一個反應釜內完成制備2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的操作過程；

(4)產品收率和純度都很高；

(5)溶劑可回收反復套用，這不僅可降低生產成本，而且有效地杜絕了環境污染；

(6)產品的生產成本低廉，有利于其進一步推廣應用。

附圖說明

圖1是2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的分子結構。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

???????????????????????????????實施例1

將0.05摩爾2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷(相對分子量258.32)和100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)一起加入反應釜中，室溫下攪拌溶解均勻后，加入0.1摩爾4-氯代苯酐(相對分子量182.56)，攪拌反應呈均相后，加入60毫升二甲苯，攪拌，加熱升溫回流，共沸脫水亞胺化反應8小時后，回收共沸脫水劑二甲苯及部分強極性非質子有機溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，關閉加熱系統，攪拌，自然冷卻至室溫，加水，析出固體產物，過濾，用適量的冷NMP溶劑淋洗2次，真空干燥，得到2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷，純度99.1％，根據2，2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷的投料量和獲得的2，2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的量，計算得到產物的收率為91.3％。

????????????????????????????????實施例2