[發明專利]2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法無效
| 申請號: | 200810033793.1 | 申請日: | 2008-02-22 |
| 公開(公告)號: | CN101230032A | 公開(公告)日: | 2008-07-30 |
| 發明(設計)人: | 虞鑫海;徐永芬;趙炯心 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | C07D209/48 | 分類號: | C07D209/48 |
| 代理公司: | 上海泰能知識產權代理事務所 | 代理人: | 黃志達;謝文凱 |
| 地址: | 201620上海市松*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯酞酰亞 胺基 羥基 苯基 丙烷 制備 方法 | ||
1.2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法,包括如下步驟:
(1)摩爾比為1.0∶2.0~2.2的2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)丙烷和4-氯代苯酐,在強極性非質子有機溶劑中,于室溫下攪拌反應,成均相溶液后,加入共沸脫水劑,85℃~180℃加熱升溫回流,共沸脫水反應2~~12小時;
(2)回收共沸脫水劑及部分強極性非質子有機溶劑,冷卻反應液至室溫,加水,析出產物,過濾、洗滌,真空干燥,得2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷。
2.根據權利要求1所述的2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法,其特征在于:所述的強極性非質子有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP、二甲基亞砜DMSO中的一種或幾種混合物。
3.根據權利要求1或2所述的2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法,其特征在于:所述4-氯代苯酐與強極性非質子有機溶劑的重量體積比為10克~30克∶20毫升~200毫升。
4.根據權利要求1所述的2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的共沸脫水劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯苯、鄰二氯苯中的一種或幾種混合物。
5.根據權利要求1所述的2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述強極性非質子有機溶劑與共沸脫水劑的體積比為1.0∶0.1~10。
6.根據權利要求1所述的2,2-雙[3-(4-氯酞酰亞胺基)-4-羥基苯基]丙烷的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述的洗滌溶劑是N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基-2-吡咯烷酮NMP中的一種或幾種。
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