[發明專利]低紫外光學損耗的氧化鋁薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810033200.1
• 申請日: 2008-01-29
• 公開（公告）號: CN101220455A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 尚淑珍;趙祖欣;周文煊;黃俊
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/26;C23C14/02;B08B3/12;C23C14/54;C23C14/58
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司
• 代理人: 談順法

技術領域：

本發明涉及光學薄膜，特別是一種低紫外光學損耗的氧化鋁薄膜的制備方法。

技術背景：

由于半導體工業和激光材料加工工業的發展，導致了對應用于紫外波段尤其是遠紫外-真空紫外(DUV-VUV)波段的優質高能光學元件的需要急劇上升。而這些元件多數為鍍膜后使用，因此紫外波段薄膜元件性能的優化提高面臨著新的挑戰。波長越短，可用的鍍膜材料越少，特別是高折射率的鍍膜材料。在DUV波段甚至在低于200nm的波段，氧化鋁材料作為一種最常用的高折射率材料廣泛應用于多層介質反射膜中。氧化鋁薄膜的光學特性強烈依賴于鍍膜工藝條件及雜質污染等其它因素，要想得到高光學性能的薄膜首先要減少薄膜的光學損耗。

為克服光學薄膜的損耗問題，國際上采用各種能量輔助沉積方法來沉積薄膜，如濺射、離子鍍、離子輔助等方法。盡管如此，減少薄膜的光學損耗仍然是一個難題。經典的電子束熱蒸發方法仍然是比較好的氧化鋁薄膜的鍍膜技術，不過采用該方法沉積的氧化鋁薄膜容易出現失氧及結構疏松等情況。為得到致密的低損耗的膜層，人們往往會采用反應蒸發或離子輔助技術來沉積薄膜，但附加的輔助氣體和離子源又會帶入新的污染從而使吸收損耗增加，而且對鍍膜機的真空系統提出了更高的要求。

到目前為止，由于沉積工藝等因素的限制，在薄膜沉積中還沒有一個好的辦法能夠完全解決影響薄膜性能的不利因素。有鑒于此，人們提出了優化薄膜性能的一些后處理技術，即在薄膜沉積后采用某種技術對薄膜進行后處理，以降低薄膜的損耗，或者使薄膜中的損耗得到一定程度的穩定，從而達到提高薄膜性能的目的。

發明內容：

本發明的目的在于解決降低氧化鋁薄膜在紫外波段的光學損耗問題，提供一種低損耗的氧化鋁薄膜的制備方法。該方法能夠顯著降低氧化鋁薄膜的紫外光學損耗，而且具有效率高、簡單易行及費用較低的特點。

本發明采用常規的電子束熱蒸發方法。為了簡化鍍膜過程及工藝，穩定成膜質量，鍍膜過程中不充入反應氣體，殘余氣體為空氣。為了獲得較高的堆積密度，防止水吸收，同時使薄膜在較長的時間內保持光學性能穩定，采用相對較高的沉積溫度。為了降低沉積溫度較高所引起的較高的光學損耗，采用鍍膜后退火處理技術。

為了實現上述目的，本發明的技術解決方案是：

本發明低紫外光學損耗氧化鋁薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包含下列步驟：

1.將顆粒狀氧化鋁材料放入電子束熱蒸發鍍膜設備真空室內的坩堝里，氧化鋁材料的純度標定在99.9％以上；

2.將基片在任意配比的石油醚和水的混合溶液中進行超聲波清洗，時間為1-2分鐘；將清洗過的基片用石油醚擦洗后裝入真空室內的夾具上；

3.抽真空半小時后開始加烘烤，烘烤溫度為300℃-350℃；

4.本底真空度達到6.5×10^-3Pa時開始對材料進行預融，預融后開始鍍膜，，工作真空度為3.5×10^-3-7.5×10^-3Pa，殘余氣體為空氣；

5.將鍍膜后的樣品冷卻后取出，進行鍍膜后退火處理，退火處理采用普通的加熱爐，退火氣氛為空氣，退火溫度為300℃-400℃，保溫時間為1-2小時，制得氧化鋁薄膜。

抽真空后烘烤時，為了使加熱均勻，烘烤的同時夾具以10-40r/min的速度低速旋轉；

鍍膜時可讓夾具以60-90r/min高速旋轉；

成膜工藝的不同會改變薄膜退火前的初始狀況，初始光學損耗越高時，需要在相對較高的退火溫度下或者延長退火時間才能夠使光學損耗充分降低至穩定狀態。

本方法不但適用于氧化鋁薄膜，也適用于包含氧化鋁膜層的紫外反射膜。

本發明的核心是鍍膜過程中不充入反應氣體，采用較高沉積溫度鍍膜，鍍膜后實行退火處理技術，其原理是：氧化鋁薄膜的紫外光學損耗主要來源于吸收損耗，電子束熱蒸發氧化鋁薄膜的性能主要由鍍膜過程中的工藝參數決定。在其他工藝參數一定的情況下，吸收隨沉積溫度降低而降低。但是沉積溫度降低會導致堆積密度降低，堆積密度降低會造成水吸收和光學性能不穩定。當沉積溫度在300℃以上時，能夠獲得較高的堆積密度，不會發生水吸收，同時薄膜會在較長的時間內保持光學性能穩定。