[發明專利]一種用于復合三維電場催化濕式氧化工藝的催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 200810033023.7
• 申請日: 2008-01-24
• 公開（公告）號: CN101219376A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 李光明;張芳;陳文召;胡惠康;王華
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;B01J23/18;B01J23/14;C02F1/72;C02F1/46
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

1.一種于復合三維電場催化濕式氧化工藝的催化劑，其特征在于該催化劑以γ-Al₂O₃為載體，Mn金屬氧化物、Sn金屬氧化物為主要活性組分、Sb氧化物為助劑。按質量百分比計算，Mn金屬氧化物占65wt％～67wt％，Sn金屬氧化物占32wt％～34wt％，Sb氧化物占0.5wt％～1wt％。

2.一種如權利要求1所述的用于復合三維電場催化濕式氧化工藝中催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將新鮮的γ-Al₂O₃載體用蒸餾水浸泡12～14h并不時攪動，解析吸附在載體上的雜質，反復沖洗至使上清液清澈，所得洗凈后的載體于100～110℃溫度下干燥10～12h，烘干后的載體保存備用；

(2)將步驟(1)得到的載體浸漬于由摩爾濃度為0.5～0.6mol/L的Mn(NO₃)₂、摩爾濃度為0.28～0.29mol/L的SnCl₄、摩爾濃度為4.37～4.38mmol/L的SbCl₃、摩爾濃度為0.4～0.6mol/L的HCl和C₂H₅OH組成的溶膠中，以140～160r/min的恒定轉速在搖床中動態浸漬3～5h。其中Mn(NO₃)₂、SnCl₄、SbCl₃、HCl和C₂H₅OH體積比為1∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)；

(3)將步驟(2)得到的載體于80～90℃的溫度下干燥1～3h，使其表面的水分完全蒸發，然后在空氣氣氛、300～600℃的馬弗爐中焙燒2～6h，重復上述步驟2～3次，洗滌、烘干，得到Mn-Sn-Sb/γ-Al₂O₃催化劑。

3.一種如權利要求1所述的用于復合三維電場催化濕式氧化工藝中催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將新鮮的γ-Al₂O₃載體用蒸餾水浸泡12～14h并不時攪動，解析吸附在載體上的雜質，反復沖洗至使上清液清澈，所得洗凈后的載體于100～110℃溫度下干燥10～12h，烘干后的載體保存備用；

(2)將步驟(1)得到的載體首先浸漬于由摩爾濃度為0.28～0.29mol/L的SnCl₄、摩爾濃度為4.37～4.38mmol/L的SbCl₃、摩爾濃度為0.3～0.4mol/L的HCl和C₂H₅OH組成的溶膠中，以140～160r/min的恒定轉速在搖床中動態浸漬3～5h，其中SnCl₄、SbCl₃、HCl和C₂H₅OH體積比為1∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)，浸漬后的載體于80～90℃的溫度下干燥1～3h，使載體表面的水分完全蒸發，然后在空氣氣氛、300～600℃的馬弗爐中焙燒2～6h；

(3)將步驟(2)處理后的載體浸漬于摩爾濃度為0.5～0.6mol/L的Mn(NO₃)₂溶液中，在搖床中以140～160r/min的恒定轉速動態浸漬3～5h，浸漬后的載體于100～105℃的溫度下干燥1～3h，使載體表面的水分完全蒸發；

(4)將步驟(3)處理后的載體再在空氣氣氛、300～600℃的馬弗爐中焙燒2～6h，洗滌、烘干，得到Mn-Sn-Sb/γ-Al₂O₃催化劑。

4.一種如權利要求1所述的用于復合三維電場催化濕式氧化工藝中催化劑的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將新鮮的γ-Al₂O₃載體用蒸餾水浸泡12～14h并不時攪動，解析吸附在載體上的雜質，反復沖洗至使上清液清澈，所得洗凈后的載體置于100～110℃溫度下干燥10～12h，烘干后的載體保存備用；

(2)將步驟(1)得到的載體首先浸漬于摩爾濃度為0.5～0.6mol/L的Mn(NO₃)₂溶液中，在搖床中以140～160r/min的恒定轉速動態浸漬3～5h，浸漬后的載體在100～105℃溫度下干燥1～3h，使載體表面的水分完全蒸發，然后在空氣氣氛、300～600℃的馬弗爐中焙燒2～6h；

(3)將步驟(2)處理后的載體浸漬于由摩爾濃度為0.28～0.29mol/L的SnCl₄、摩爾濃度為4.37～4.38mmol/L的SbCl₃、摩爾濃度為0.3～0.4mol/L的HCl和C₂H₅OH組成的溶膠中，以140～160r/min的恒定轉速在搖床中動態浸漬3～5h，其中SnCl₄、SbCl₃、HCl和C₂H₅OH體積比為1∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)；

(4)將步驟(3)處理后的載體于80～90℃溫度下干燥l～3h，使載體表面的水分完全蒸發。然后在空氣氣氛、300～900℃的馬弗爐中焙燒2～6h，洗滌、烘干，得到Mn-Sn-Sb/γ-Al₂O₃催化劑。