[發(fā)明專利]N－(2－甲基苯基)馬來酰亞胺的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810032565.2
• 申請日: 2008-01-11
• 公開（公告）號: CN101215255A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁振文;廖本仁
• 申請（專利權(quán)）人: 上海化學試劑研究所
• 主分類號: C07D207/448
• 分類號: C07D207/448
• 代理公司: 上海開祺知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 費開逵

1.一種N-(2-甲基苯基)馬來酰亞胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟：在5-55℃條件下，將原料馬來酸酐、阻聚劑、苯類溶劑和N，N-二甲基甲酰胺DMF在阻聚劑的存在下，5-55℃，0.5-2.0小時滴入鄰甲苯胺，反應(yīng)0.5-2.0小時，然后加入脫水劑，90-110℃回流分水，反應(yīng)1-4小時，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標產(chǎn)物N-(2-甲基苯基)馬來酰亞胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的阻聚劑為鄰苯二酚、間苯二酚、苯酚中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所說的阻聚劑為間苯二酚。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的脫水劑為硫酸氫鈉、硫酸氫銨、對甲苯磺酸、硫酸、磷酸中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，馬來酸酐的質(zhì)量與苯類溶劑的體積及DMF的體積比為1∶2-5∶0.1-0.4。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與阻聚劑的質(zhì)量比為1∶0.002-0.005。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與鄰甲苯胺的摩爾比為1.0-1.3∶1.0。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與脫水劑的質(zhì)量比為1∶0.05-0.3。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標產(chǎn)物包括如下步驟：反應(yīng)液蒸除溶劑，用乙醇水溶液進行重結(jié)晶，冷卻至-5℃，析出的灰白色固體產(chǎn)物即為本發(fā)明的N-(2-甲基苯基)馬來酰亞胺，馬來酸酐與乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為14.0-6.5，乙醇水溶液按乙醇與水4.0-6.01體積比配制得到。