[發明專利]碳化鉻中鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等雜質元素的分析檢測方法

有效

• 申請號: 200810031711.X
• 申請日: 2008-07-08
• 公開（公告）號: CN101303307A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 熊靜
• 申請（專利權）人: 株洲硬質合金集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所
• 代理人: 蔣進

1.一種碳化鉻中雜質元素鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦和鎢的分析檢測方法，包括如下步驟：

(1)將碳化鉻試料置于聚四氟乙烯溶樣杯中，用去離子水吹洗杯壁后，依次加入氫氟酸、硫酸、硝酸，混勻，蓋上杯蓋，并將溶樣杯放入密閉高壓罐內；

(2)將高壓罐置于微波消解儀中，按工作壓力分階段遞增的方式選定工作壓力和消解時間連續進行第一次微波消解，第一次消解完成后將高壓罐移出并冷卻到室溫，然后再將高壓罐置于微波消解儀中按與第一次消解同樣的工作條件進行第二次微波消解；

(3)從微波消解儀中取出高壓罐，冷卻后開罐，將已完全溶解的碳化鉻試液移入塑料容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻；

(4)配制鉻基體匹配的鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢混合的標準溶液系列；

(5)在選定的儀器工作條件下，將空白、碳化鉻試液及配制的混合標準溶液系列同時在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢元素的發射強度，然后計算分析結果。

2.根據權利要求1所述的碳化鉻中雜質元素鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦和鎢的分析檢測方法，其特征是微波消解碳化鉻時洗溶樣杯壁的去離子水用量為1～2毫升，再依次加入純度為高純、質量濃度為1.14克/毫升的氫氟酸1.0～2.0毫升，加入純度為優級純、質量濃度為1.84克/毫升的硫酸1.5～2.0毫升，純度為高純、質量濃度為1.42克/毫升的硝酸0.8毫升，并混勻。

3.根據權利要求1所述的碳化鉻中雜質元素鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦和鎢的分析檢測方法，其特征是兩次微波消解工作參數均為：各階段消解工作壓力依次為2～3、5～6、8～9、11～12、14～15公斤/厘米²，相對應的各階段消解時間依次為120～150、150～180、320～360、300～330、220～250秒。

4.根據權利要求1所述的碳化鉻中雜質元素鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦和鎢的分析檢測方法，其特征是配制鉻基體匹配的鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢混合標準溶液系列時需加入與待檢測的試料量相當的鉻基體溶液，當稱取試樣量為0.0500～0.1000克時，加入質量濃度為17.3克/升鉻基體溶液2.5～5毫升。