[發明專利]碳化鉻中鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等雜質元素的分析檢測方法

有效

• 申請號: 200810031711.X
• 申請日: 2008-07-08
• 公開（公告）號: CN101303307A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 熊靜
• 申請（專利權）人: 株洲硬質合金集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所
• 代理人: 蔣進

技術領域

本發明涉及到鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等七種元素的分析檢測，特別是碳化鉻中鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等七種元素的分析檢測方法。

背景技術

在現有的碳化鉻化學分析方法中，只對主含量鉻進行測定，對其中的雜質元素沒有相應的化學分析方法。但是，當碳化鉻作為硬質合金添加劑加入合金中時，碳化鉻中雜質元素含量的高低直接影響著硬質合金的性能。為了保證硬質合金產品的質量，必須對碳化鉻中鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等七種雜質元素進行分析檢測，由于碳化鉻中需要測定的雜質元素多且含量較低，宜選用具有較高靈敏度的電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行分析測定，這是本行業技術人員的共識。然而，碳化鉻是難溶化合物，很難分解完全，雖然能用焦硫酸鉀熔融法分解，或用大量的硫磷混酸溶解，但上述熔(溶)劑的空白測試液可能存在引入大量雜質元素的問題，不適用于電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定，也不利于確保對碳化鉻中雜質元素分析測定的準確度。因此，既要使碳化鉻能分解完全，又不人為引入大量雜質元素，成為了采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定碳化鉻中鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等七種雜質元素必須解決的一道技術難題。

發明內容

本發明的目的就在于解決上述碳化鉻難以分解完全的技術難題，提供一種適用于電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定，又不人為引入外來雜質元素，準確地測定碳化鉻中鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等七種雜質元素的分析檢測方法，填補現有技術中存在的碳化鉻中雜質元素分析檢測方法的空白。

為實現本發明目的采用了一種微波消解法分解碳化鉻試樣，選用氫氟酸、硫酸、硝酸混合酸作溶劑，在高壓罐內對碳化鉻試樣進行兩次微波消解；同時采用鉻基體匹配混合標準曲線，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上直接測定鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等雜質元素。

采用混合酸進行微波消解分解碳化鉻試樣是將樣品置于密閉容器中用微波能量加熱樣品，微波能迅速加熱酸和試料，發生氧化還原反應和放熱反應，產生氣體。產生的氣體形成容器內的高壓氛圍，從而提高了溶劑的沸點、氧化能力和活性，使得樣品可以在很短時間內消解。由于按優化的最佳工作條件，進行微波消解一次，仍有少量的碳化鉻試料未溶解，如果再增加壓力，延長時間，對高壓罐不利，因此采取待高壓罐冷卻到室溫后，再進行第二次微波消解，經兩次微波消解可使碳化鉻試料完全溶解。具體的技術方案包括：

(1)將碳化鉻試料置于聚四氟乙烯溶樣杯中，先用去離子水吹洗杯壁后，再依次加入氫氟酸、硫酸、硝酸，混勻，蓋上杯蓋，并將溶樣杯放入密閉高壓罐內；

(2)將高壓罐置于微波消解儀中，按工作壓力分階段遞增的方式選定工作壓力和消解時間連續進行第一次微波消解，第一次消解完成后將高壓罐移出并冷卻到室溫，然后再將高壓罐置于微波消解儀中按與第一次消解同樣的工作條件進行第二次微波消解。

(3)從微波消解儀中取出高壓罐，冷卻后在通風柜中開罐，將已完全溶解的碳化鉻試液移入100mL(毫升)塑料容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻。

(4)配制鉻基體匹配的鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢混合標準溶液系列，這樣就能消除碳化鉻試液的基體效應影響；

(5)在選定的儀器工作條件下將空白、碳化鉻試液及配制的混合標準溶液系列同時在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定鋁、鈣、鐵、鉬、鈮、鈦、鎢等元素的發射強度，再按常規方法從標準工作曲線上查出相應的被測元素的質量濃度，計算分析結果，或按線性方程自動計算分析結果。

本發明方法實施時，微波消解碳化鉻時洗溶樣杯壁的去離子水用量最好為1～2mL，再依次加入純度為高純(MOS級)、質量濃度為1.14g/mL(克/毫升)的氫氟酸1.0～2.0mL，加入純度為優級純、質量濃度為1.84g/mL的硫酸1.5～2.0mL，純度為高純(MOS級)、質量濃度為1.42g/mL的硝酸0.8mL，并混勻。

本發明方法實施時，兩次微波消解工作參數相同，皆為：各階段消解工作壓力依次為2～3、5～6、8～9、11～12、14～15kg/cm²(公斤/厘米²)，相對應的各階段消解時間依次為120～150、150～180、320～360、300～330、220～250sec(秒)。