[發(fā)明專利]一種聚硼硅氮烷先驅(qū)體制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810031250.6
• 申請日: 2008-05-08
• 公開（公告）號(hào): CN101274941A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王軍;唐云;李效東;王浩;王小宙;李文華;王義
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/02
• 分類號(hào): C07F7/02;C07F5/02;C04B35/58
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所
• 代理人: 寧星耀

1、一種聚硼硅氮烷先驅(qū)體制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將硼鹵烷和鹵硅烷溶解在有機(jī)溶劑中；

(2)將帶攪拌、恒壓漏斗、蒸餾裝置的反應(yīng)器反復(fù)抽真空、充干燥氮?dú)庵辽偃危耘懦渲械目諝夂退郑⒎磻?yīng)器預(yù)冷至零下2-35℃；

(3)將原料硼鹵烷、鹵硅烷及小分子二硅氮烷按硼鹵烷∶鹵硅烷∶小分子二硅氮烷＝1∶0.1-10∶3-30摩爾比，以滴加的方式加入反應(yīng)器中，邊滴加邊攪拌；

所述硼鹵烷的分子式如下所示：

??????????????????????????????BX_aR¹_3-a

其中，鹵素X＝Cl或Br；R¹＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；a＝1、2或3；所述硼鹵烷還可以是上述不同取代基的硼鹵烷的混合物；

所述鹵硅烷為烷基鹵硅烷，其分子通式為：

???????????????????????????R²_mR³_nSiR⁴_(4-m-n)

其中烷基R²及R³＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R²及R³可以相同也可不同；鹵素R⁴＝Cl或Br；m及n＝0、1、2、3或4，m+n＜4；所述鹵硅烷還可以是上述不同取代基的鹵硅烷的混合物；

所述小分子二硅氮烷為烷基硅基二硅氮烷，其分子通式為：

???????????????????????????(R⁵₃Si)₂NR⁶

其中R⁵＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；

R⁶＝甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；

所述硼鹵烷、鹵硅烷和小分子二硅氮烷以滴加的方式加入反應(yīng)器中為：①先將硼鹵烷和鹵硅烷混合至反應(yīng)器中，然后通過滴加的方式加入小分子二硅氮烷；或②先將小分子二硅氮烷加入反應(yīng)器中，然后通過滴加的方式加入硼鹵烷和鹵硅烷的混合液于反應(yīng)器中；

(4)滴加完畢后將反應(yīng)器加熱至150-500℃，并在此溫度下保溫2-30小時(shí)；

(5)將反應(yīng)器溫度降至室溫-350℃，在此溫度下減壓蒸餾0.2-2小時(shí)，除去溶劑、低分子后，將體系降至室溫即可得到聚硼硅氮烷先驅(qū)體。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硼硅氮烷先驅(qū)體制備方法，其特征在于，所述第(4)步，滴加完畢后將反應(yīng)器加熱至240-350℃，并在此溫度下保溫8-16小時(shí)。

3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚硼硅氮烷先驅(qū)體制備方法，其特征在于，所述第(5)步，將反應(yīng)器溫度降至150-300℃，在此溫度下減壓蒸餾0.5-1小時(shí)。