[發明專利]一種當歸藁本內酯的提取方法

無效

• 申請號: 200810031091.X
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101560200A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 陳啟源;萬玉華;沈小笛;萬保春;麻睿
• 申請（專利權）人: 霸王（廣州）有限公司
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88;A61K36/232;A61K31/365
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技術領域

本發明主要涉及到天然植物中物質提取的技術領域，特指一種當歸藁本內酯的提取方法。

背景技術

隨著人類社會文明的進步和現代科技的飛速發展，人類的生活條件和生存環境正不斷發生改變，人類健康觀念和追求生存質量意識的增強，使得健康內涵不斷擴展。在人類回歸自然的國際潮流中，世界各國均已意識到天然植物巨大的市場潛力，國際天然植物的市場正迅速擴大。世界銀行的報告中認為2008年世界天然藥物產業將達到2000億美元。

當歸為傘形科植物當歸Angelica?sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。當歸在我國已有5000多年的藥用歷史，能補血活血、調經止痛、潤腸通便。具有抗血栓、改善血液循環等作用，有“婦科人參”之美稱。當歸揮發油含量約0.4％，其中中性油占總油的88％，主要有藁本內酯、正丁烯基苯酚、川芎內酯、當歸酮等19種中性揮發油。由當歸提取粉末(0.1-1.1％藁本內酯)制成的膠囊劑廣泛用作食品增補劑，如默克藥廠的當歸浸膏“優美露”產品。

目前有關藁本內酯的藥理活性報道都是以混合物的形式進行的，這主要是由于藁本內酯單體不穩定，光、高溫都易加速藁本內酯氧化脫氫。室溫下，放置4天，藁本內酯的含量會下降20％左右。

發明內容

本發明要解決的問題就在于：針對現有技術存在的技術問題，本發明提供一種操作簡便、提取效率高、可靠性更好、提取純度更高的當歸藁本內酯的提取方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的解決方案為：一種當歸藁本內酯的提取方法，其特征在于步驟為：

(1)、利用CO₂超臨界萃取當歸揮發油：取過40目篩當歸粗分，置于萃取釜中，在解析溫度為25-40℃、解析壓力為6-8Mpa的萃取環境下，通以流量為15-25L/h的CO₂，萃取1.5-2.5小時，得到當歸揮發油粗品；

(2)、當歸中性油部分的獲得：將上述揮發油粗品，用1％的NaOH溶液萃取，得到當歸中性油部分；

(3)、藁本內酯的分離：將中性油無水硫酸鈉干燥，上硅膠柱，用正己烷：丙酮的混合溶劑梯度洗脫，采用GC-MS作為檢測手段，收集藁本內酯流出液，氮氣流揮干溶劑。

在步驟(3)后，進行藁本內酯納米脂質體的制備：用薄膜分散-探頭超聲法制備粒徑為50-100nm，平均粒徑為90nm的脂質體粒。

所述步驟(1)，萃取環境中的解析溫度為35℃、解析壓力為7.5Mpa，CO₂的流量控制為20L/h，萃取時間控制為2小時。

與現有技術相比，本發明的優點就在于：

1、藁本內酯的納米囊的制備。揮發油易揮發、易氧化、刺激性強，不穩定，現在將其制備成納米脂質體，能有效克服以上缺點，同時由于人體的皮膚、毛發的生理結構特點，很多化學成分難以通過天然屏障，通過磷脂和適當表面活性劑制備得到的脂質體將具有充分的柔性，收角質層水合所產生滲透壓的影響能發生變形，從而“擠入”角質層，這將大大擴大藁本內酯的應用范圍，并可應用于其它相關不穩定酯類物質的保存，具有廣闊的應用前景。

2、溶劑的回收使用氮氣流吹干技術，這避免了溶劑回收時候，加熱對藁本內酯氧化的影響，提高了藁本內酯的得率，也減少了后續柱色譜時過多雜質成分的影響。

具體實施方式

以下將結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

實施例1：本發明的一種當歸藁本內酯的提取方法，其步驟為：

(1)、利用CO₂超臨界萃取當歸揮發油：取過40目篩當歸粗分，置于萃取釜中，在解析溫度為25℃、解析壓力為6Mpa的萃取環境下，通以流量為15L/h的CO₂，萃取1.5小時，得到當歸揮發油粗品；

(2)、當歸中性油部分的獲得：將上述揮發油粗品，用1％的NaOH溶液萃取，得到當歸中性油部分；

(3)、藁本內酯的分離：將中性油無水硫酸鈉干燥，上硅膠柱，用正己烷：丙酮的混合溶劑梯度洗脫，采用GC-MS作為檢測手段，收集藁本內酯流出液，氮氣流揮干溶劑。

(4)、藁本內酯納米脂質體的制備：用薄膜分散-探頭超聲法制備粒徑為50-100nm，平均粒徑為90nm的脂質體粒。

實施例2：本發明的一種當歸藁本內酯的提取方法，其步驟為：