[發明專利]超細稀土－鐵系磁性合金粉末共沉淀－還原擴散制備方法

無效

• 申請號: 200810031087.3
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101259537A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 郭學益;薛平;田慶華;李棟;宋瑜
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16;B22F9/22
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所
• 代理人: 寧星耀

技術領域

本發明涉及一種永磁材料制備方法，特別是涉及一種用化學均勻共沉淀-還原擴散制備超細稀土-鐵系磁性合金粉末的方法。

背景技術

目前，制備含有稀土-鐵系金屬合金的方法，有熔煉法、快淬法、還原擴散法。其中，熔煉法與快淬法都要以金屬單質為原料，生產成本高，并且需要強力球磨，難以控制合金晶粒的尺寸和保持晶粒的完整性。最常用的方法是還原擴散法，如CN86100769A、CN1035700C、JP-A5-148517等文獻公開的方法，它們均是將稀土類金屬的氧化物與過渡金屬粉末及金屬鈣的混合物，在惰性氣氛下進行還原擴散合金化。現行的還原擴散法所采用的原料粒度仍然較大，不僅會因強力球磨造成合金嚴重氧化，而且粒度不能達到單疇區粒徑范圍，后續得到的磁性材料磁性能必然下降。

發明內容

本發明目的在于提供一種生產成本低，產品粒度小，且分布均勻，顆粒接近類球形或塊狀，表面光滑，能保持晶粒完整性的超細稀土-鐵系磁性合金粉末制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，其包括以下步驟：

(1)將0.01～1.0mol/L的可溶性稀土氯化物或硫酸鹽溶液和0.1～2.0mol/L的鐵的氯化物或硫酸鹽溶液按照化學式Re₂Fe₁₇各組分的摩爾比Re∶Fe＝1∶8.0～9.0，在常溫下混合，加熱至25～35℃(優選28～32℃)，調整pH值為1.0～3.0；

(2)將加熱至25～35℃，pH值為1.0～3.0的稀土氯化物或硫酸鹽與鐵的稀土氯化物或硫酸鹽的混合溶液和已預熱至28～32℃，pH＝1.5～4.5，濃度為0.1mol/L至飽和的草酸或草酸銨溶液并流加入攪拌反應器中，加料速度控制以反應混合溶液pH＝2.0～3.5為宜；

(3)陳化：并流加料完畢后進行陳化，陳化攪拌速度為100～200轉/分，溫度40～80℃，調整pH＝2.5～3.5，時間1～2小時；

(4)過濾，沉淀用熱水洗滌，至陰離子檢測不出為止；

(5)干燥，得到以下化學組成的前驅體：Re₂(C₂O₄)₃·XH₂O與FeC₂O₄·2H₂O，式中，6＜X＜12；

(6)對第(5)步得到的前驅體進行煅燒處理：煅燒氣氛為N₂或空氣，煅燒溫度400～900℃，保溫2～6h制得以下化學組成的氧化物混合物：Re₂Fe₁₇O_x，式中，25＜X＜30；

(7)預還原：將超細復合氧化物在管式電阻爐中用氫氣預還原，還原溫度為400～800℃，氫氣的截面流量為10～50ml/cm²·min，保溫時間為1～3小時，由此獲得超細稀土氧化物和鐵粉；

(8)還原擴散合金化：將第(7)步得到的超細稀土氧化物和鐵粉按照現行的還原擴散法對兩者進行合金化，即得到稀土鐵合金粉末。

所述化學式中的Re是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb或Dy。

用本發明方法制備的稀土鐵合金粉末，其粒度尺寸不經球磨即可控制在5～10μm，化學配比(Re₂Fe₁₇)精確，晶粒結構完整，不存在因強力球磨引起的晶格缺陷，因而，相應的永磁粉末材料具有優良的磁性能；同時，由于用鐵鹽代替金屬鐵粉，用稀土鹽代替金屬稀土，降低了生產成本。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的前驅體粒度分布圖；

圖2為本發明實施例1制備的前驅體掃描電鏡圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：