[發(fā)明專利]超細(xì)稀土－鐵系磁性合金粉末共沉淀－還原擴(kuò)散制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810031087.3
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101259537A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭學(xué)益;薛平;田慶華;李棟;宋瑜
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16;B22F9/22
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所
• 代理人: 寧星耀

1、一種超細(xì)稀土-鐵系磁性合金粉末共沉淀-還原擴(kuò)散制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將0.01～1.0mol/L的可溶性稀土氯化物或硫酸鹽溶液和0.1～2.0mol/L的鐵的氯化物或硫酸鹽溶液按照化學(xué)式Re₂Fe₁₇的摩爾比Re∶Fe＝1∶8.0～9.0，在常溫下混合，加熱至25～35℃，調(diào)整pH值為1.0～3.0；

(2)將加熱至25～35℃，pH值為1.0～3.0的稀土氯化物或硫酸鹽與鐵的稀土氯化物或硫酸鹽的混合溶液和已預(yù)熱至28～32℃，pH＝1.5～4.5，濃度為0.1mol/L至飽和的草酸或草酸銨溶液并流加入攪拌反應(yīng)器中，控制反應(yīng)混合溶液pH＝2.0～3.5；

(3)陳化：并流加料完畢后進(jìn)行陳化，陳化攪拌速度為100～200轉(zhuǎn)/分，溫度40～80℃，調(diào)整pH＝2.5～3.5，時(shí)間1～2小時(shí)；

(4)過濾，沉淀用熱水洗滌，至陰離子檢測不出為止；

(5)沉淀干燥，得到以下化學(xué)組成的前驅(qū)體：Re₂(C₂O₄)₃·XH₂O與FeC₂O₄·2H₂O，式中，6＜X＜12；

(6)對第(5)步得到的前驅(qū)體進(jìn)行煅燒處理：煅燒氣氛為N₂或空氣，煅燒溫度400～900℃，保溫2～6h，制得以下化學(xué)組成的氧化物混合物：Re₂Fe₁₇O_x，式中，25＜X＜30；

(7)預(yù)還原：將超細(xì)復(fù)合氧化物在管式電阻爐中用氫氣預(yù)還原，還原溫度為400～800℃，氫氣的截面流量為10～50ml/cm²·min，保溫時(shí)間為1～3小時(shí)，由此獲得超細(xì)稀土氧化物和鐵粉；

(8)還原擴(kuò)散合金化：將第(7)步得到的超細(xì)稀土氧化物和鐵粉按照現(xiàn)行的還原擴(kuò)散法對兩者進(jìn)行合金化，即得到稀土鐵合金粉末；

所述化學(xué)式中的Re是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb或Dy。

2、如權(quán)利要求1所述的超細(xì)稀土-鐵系磁性合金粉末共沉淀-還原擴(kuò)散制備方法，其特征在于，所述第(1)步，加熱溫度為28～32℃。