[發明專利]一種成核摻雜ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS納米晶的水相制備方法

無效

• 申請號: 200810030822.9
• 申請日: 2008-03-14
• 公開（公告）號: CN101245242A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 肖奇;肖翀
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C09K11/57
• 分類號: C09K11/57;C09K11/56
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 鄧建輝

1.一種成核摻雜ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS納米晶的水相制備方法，以去離子水為溶劑，以鋅鹽作為鋅離子來源，以錳鹽作為錳離子來源，以硫化鈉作為硫離子來源，以巰基羧酸作為穩定劑，利用水浴或者油浴控制反應溫度，整個過程在空氣中進行，其特征是：包括如下步驟：

(1)錳前驅體的制備：錳鹽在15-30℃溫度下溶解在巰基羧酸的水溶液中，攪拌均勻，用NaOH調節pH至4-12，室溫保存備用，控制Mn與巰基羧酸的摩爾比例為1∶1.2-1∶3；

(2)鋅前驅體的制備：鋅鹽在15-30℃溫度下溶解在巰基羧酸的水溶液中，攪拌均勻，用NaOH調節pH至4-12，室溫保存備用，控制Zn與巰基羧酸的摩爾比例為1∶1.2-1∶3；

(3)硫前驅體的制備：Na2S在15-30℃溫度下溶解在去離子水中，攪拌均勻，室溫保存備用；

(4)MnS微晶核的制備：將步驟1制備的錳前驅體在60-90℃溫度下快速加入到步驟3制備的硫前驅體中，在60-90℃溫度下劇烈攪拌15-30min；

(5)ZnS:Mn納米晶的制備：將步驟2中制備的鋅前驅體在60-90℃溫度下快速加入到步驟4制備的MnS微晶溶液中，在60-90℃溫度下劇烈攪拌30-60min后停止攪拌，在60-90℃溫度下陳化6-24h；加入無水乙醇沉淀，然后離心，再用無水乙醇沖洗兩次，最后真空干燥得到ZnS:Mn納米晶熒光粉；

(6)ZnS:Mn/ZnS納米晶的制備：在步驟5中陳化過程結束后再第二次加入步驟2中制備的鋅前驅體溶液，在60-90℃溫度下劇烈攪拌2-6h，加入無水乙醇沉淀，然后離心，再用無水乙醇沖洗兩次，最后真空干燥得到ZnS:Mn/ZnS納米晶熒光粉。

2.根據權利要求1所述的成核摻雜ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS納米晶的水相制備方法，其特征是：所述的錳鹽是乙酸錳、硫酸錳、硝酸錳或氯化錳。

3.根據權利要求1所述的成核摻雜ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS納米晶的水相制備方法，其特征是：所述的鋅鹽是乙酸鋅、硫酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅。

4.根據權利要求1所述的成核摻雜ZnS:Mn及ZnS:Mn/ZnS納米晶的水相制備方法，其特征是：所述的巰基羧酸是巰基乙酸或巰基丙酸。