[發明專利]一種X射線熒光光譜分析鐵礦石成分的方法

無效

• 申請號: 200810030732.X
• 申請日: 2008-03-03
• 公開（公告）號: CN101526488A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 王志;劉青橋;賀曉虎;曹志強;陳衛金;胡巍
• 申請（專利權）人: 湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司
• 代理人: 李 由;黃 洪

技術領域

本發明涉及一種鐵礦石化學成分分析的方法，特別是涉及一種采用熔融法將鐵礦石熔成玻璃片，使用波長色散型X射線熒光光譜儀測量分析鐵礦石中的全鐵、氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、硫、磷、二氧化鈦、三氧化鋁、氧化錳、五氧化釩等各種化學成分含量的X射線熒光光譜分析鐵礦石成分的方法。

背景技術

傳統的鐵礦石化學分析方法是采用對不同元素分別進行特定的化學反應來測定其化學成分的含量。隨著近幾年儀器分析的逐漸普及，X熒光光譜儀、ICP發射光譜儀在鐵礦石的分析中應用得越來越廣，尤其是波長色散X熒光光譜法，由于其前處理相對簡單，能同時測定多種成分，方法的精密度、準確性較好等優點，越來越為廣大鐵礦石分析工作者接受。

目前利用X熒光光譜儀分析鐵礦石的各類標準已先后出臺，有國際標準ISO9516：1992《鐵礦石——硅、鈣、錳、鋁、鈦、鎂、磷、硫和鉀——波長色散X射線熒光光譜法》，中國國家標準GB/T6730.62-2005《鐵礦石——鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測定——波長色散X射線熒光光譜法》。這兩種方法都是使用純物質按照鐵礦石不同成分的比例進行配比，再通過不同的校正方法對吸收增強效應、基體效應等進行數學校正，最后通過專用的軟件計算出分析結果。但是這兩種方法都存在一些缺點：一次熔融后不能保證測定鐵元素的準確性，而鐵元素是鐵礦石中最重要的元素，基本每個鐵礦石樣品都要分析鐵元素，這就意味著在使用標準方法分析鐵礦石后還要用其他方法再測定鐵元素的含量，比較麻煩；熔融樣品前加入脫磨劑或氧化劑時都是每個樣品分別準確稱量后加入，費事費時；樣品分析完成后，必須將測定的各元素的熒光強度打印出來后再使用專用的計算機程序進行計算才能得出最終的分析結果，不能使用隨機軟件進行計算，操作麻煩，易出差錯。

另外，大多數熒光用戶使用的是工作曲線法分析鐵礦石中各元素，即將系列鐵礦石標準樣品熔融成玻璃片后，對不同的元素分別建立工作曲線，同時也使用了不同的校正方法來修正吸收增強效應、基體效應等。雖然這樣基本都可以使用儀器標準配置的操作軟件直接得到分析結果，而不需通過另外的軟件再計算，具有更普遍的適用性，但仍然不能解決鐵元素準確分析的問題和多次稱量的問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種實現一次熔融后完成全鐵、鈣、鎂、硅、硫、磷、鈦、鋁、錳、釩含量的測量，從而解決鐵礦石中最重要的鐵元素的分析的X射線熒光光譜分析鐵礦石成分的方法。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現：

本發明發明方法包括分析前準備和提交分析報告。所述的分析前準備和提交分析報告之間的方法步驟是熔融樣品制作、內標法檢測和校準曲線法分析；在分析前準備階段建立工作曲線，在內標法檢測階段測得熔融樣品鐵元素的內標線，在校準曲線法分析階段獲得熔融樣品的測量結果。

所述內標法檢測是在熔融樣品中加入一確定量的鈷元素后，采用X熒光光譜儀分別測定熔融樣品中的FeK_β1，3值和CoK_α1，2值，以CoK_α1，2值作為FeK_β1，3值的內標線。

所述校準曲線法分析是采用X射線熒光光譜分析儀獲取系列標樣各元素的熒光強度保存在計算機中并建立標樣強度——含量工作曲線，而其中鐵元素則是采用內標法即用系列標樣FeK_β1，3/CoK_α1，2的值對標樣鐵元素的含量做校準曲線，最后試樣結果通過工作曲線計算而得。

所述熔融樣品制作包括步驟混勻坩堝內樣品、滴加氧化劑和脫模劑、搖擺混勻熔融樣品、將樣品倒入模中成型和冷卻熔融樣品。

所述分析前準備包括步驟試劑準備、干燥樣品、儀器設備準備、粉碎、混勻、灼燒熔劑、烘干氧化鈷、建立工作曲線、儀器漂移校正、清潔鉑黃坩堝及模子和脫模劑和氧化劑的配制。

所述試劑準備包括用于流氣正比計數器的由90％的氬氣和10％的甲烷的混合P10氣體準備；優級純四硼酸鋰或四硼酸鋰與偏硼酸鋰67∶33混合熔劑準備，在500℃下烘4小時，置于干燥器中冷卻備用；三氧化二鈷，優級純，在105℃下烘1h，置于干燥器中冷卻備用；LiNO₃＝400g/L或NaNO₃＝400g/L和LiBr＝400g/L或NH₄I＝400g/L混合溶液；稱取400.0g分析純硝酸鋰或硝酸鈉和400.0g分析純溴化鋰或碘化氨溶于水中稀釋至1000mL；HNO₃＝1+5體積比。