[發明專利]應用膜分離技術對超細二氧化硅洗滌提純的新工藝

無效

• 申請號: 200810030579.0
• 申請日: 2008-02-01
• 公開（公告）號: CN101224889A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 張宇平;蔡有興;易琳琪;李舟;李浩
• 申請（專利權）人: 湖南金馬硅業有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

??????????????????????????技術領域

本發明設計涉及一種超細二氧化硅粉體的高效洗滌提純和固液分離濃縮新方法。

??????????????????????????背景技術

超細二氧化硅粉體是指粒徑小于0.1mm的微米、亞微米、納米級二氧化硅。超細二氧化硅的應用領域有(1)應用于膠粘劑、密封膠、玻璃鋼及硅橡膠中有補強、增稠和觸變性能；(2)應用于涂料、油墨中可作為消光劑和增稠劑；(3)應用于食品行業可對食品加工中的配料的吸附和解吸，使附料均勻地混合到食品中去，并保持天然營養成分，主要用作食品配料吸附劑，增稠劑和膠化劑，食品抗潮和抗結塊劑，食品粉末分散劑；(4)應用于噴墨打印紙能大量吸附油墨，防止噴嘴的堵塞，并且圖像具有層次感。(5)應用于電子行業可制備成CMP料漿，作為半導體硅片的拋光液，還可以和環氧樹脂結合制備成電子封裝材料；(6)可作為塑料的開口劑、牙膏的摩擦劑和增稠劑、化妝品中營養成分的載體、醫藥的高蛋白吸附劑制備降低血脂的藥物及提高藥效、農藥載體，石油化工的高效催化劑載體等等，可以說超細二氧化硅已經滲透到我們日常生活的各個方面。

超細二氧化硅的制備方法主要有兩種，一種為物理細磨法，由天然石英砂經過破碎、篩分、酸浸、洗滌、超細磨、干燥而成；另一種方法為化學合成法，由有機物相互反應，生成無定形的二氧化硅，再經過洗滌、過濾、干燥而成。由于超細二氧化硅粒徑小、容易懸浮在溶液中，與離子性雜質相混，傳統的板框壓濾法和離心分離法在固液分離以及對顆粒的充分洗滌方面存在周期長、反復次數多、勞動強度大、效率低、效果差的現象。因此有必要對傳統工藝方法進行改進，實現提高生產效率、提高產品質量的目的。

??????????????????????????發明內容

本發明的目的是提供一種對超細二氧化硅粉體進行高效洗滌提純和固液分離濃縮的新方法。該方法能有效對超細二氧化硅進行充分洗滌，高效去除離子性雜質，從而提高洗滌效率，提升產品質量。

本發明所采用的方法為：中位粒徑D₅₀小于10μm的結晶型或無定形超細二氧化硅粉體經過酸處理后，形成濃度不高于30％，pH小于7，包含有SiO₂顆粒以及H⁺、SO₄^2-、Fe²⁺、Fe³⁺、Cl^-等離子性物質的粉體懸浮液，經過4倍體積的H₂O稀釋后，在小于1MPa的壓力下，通過孔徑為0.001～1μm，材質為氧化鋁或氧化鋯的多通道無機陶瓷膜將溶液中的離子性物質排出膜外，再加入2倍體積的去離子水進行洗滌、純化，離子性雜質逐漸被全部排出，溶液的pH達到7，電導率小于10μS/cm，超細二氧化硅顆粒被保留，濃縮后其質量百分比濃度也提高到40％。

本發明的優越性在于：

(1)洗滌效率高，選擇不同的膜過濾面積，可以對不同量的超細二氧化硅進行動態洗滌，一次加入后，在1～3h內即可完成洗滌，不需要將濾餅打散，調漿，再壓濾或離心的多次反復過程，節約了人力成本和時間，提高了生產效率。

(2)產率高，采用膜孔徑0.001～1μm，材質為氧化鋁或氧化鋯的多通道無機陶瓷膜可以使離子性雜質透過膜排出體系，而保留固體顆粒，有效實現固液分離，固體產率大于99.5％，完全克服了板框壓濾機或離心機中濾布精度不高，導致漏漿嚴重的缺陷。

(3)效果好，超細二氧化硅經過酸處理后形成了易氧化的二價鐵離子，采用膜分離洗滌后能及時、完全地排出體系，避免滯留在體系中被氧化的可能性，其他離子也能得到充分洗滌并完全排出，從而提高了超細二氧化硅的純度。

(4)無機陶瓷膜設備，抗污染強、化學穩定性好，耐強酸、強堿，使用壽命長(大于3年)。

????????????????????????具體實施方式

實施例1