[發明專利]一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法

有效

• 申請號: 200810030568.2
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101265176A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 張治安;賴延清;高宏權;李凡群;李劼;楊娟;郝新;劉業翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 顏勇

1.一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：1)將需提純的草酸二氟硼酸鋰溶解在溶劑中；2)然后將該溶液與析晶劑進行混合，通過固液分離，得到析晶后的固體物質；3)經真空干燥即得到純化的草酸二氟硼酸鋰；所述的溶劑為四氫呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丁烯酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、環丁砜、二甲基亞砜中任意一種或它們的混合物；析晶劑為乙酸乙酯、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、γ-丁內酯、乙醚、四氯化碳、二氧戊環中的任意一種或它們的混合物。

2.如權利要求書1所述的一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：所加析晶劑與溶劑的質量比為1∶100到10∶1。

3.如權力要求書1或2所述的任一種一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：把固液分離后得到得固體物質重復步驟1)、2)進行多次提純。

4.如權利要求1所述的一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：析晶出的固體物質經固液分離后，再用草酸二氟硼酸鋰在溶解度不大于5克的析晶劑淋洗。

5.如權利要求4所述的一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：用于淋洗的析晶劑的用量與被淋洗的析晶出的固體物質的質量比為5％～20％。

6.如權利要求1所述的提純方法，其特征在于：所述真空干燥的真空度為0.05～0.095Mpa，干燥溫度為室溫至150℃，干燥時間為12～48h。

7.如權利要求1所述一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：需提純的草酸二氟硼酸鋰粗產物為草酸二氟硼酸鋰固體，或是合成反應結束后經過濾、蒸發濃縮所得的草酸二氟硼酸鋰溶液。

8.如權利要求書7所述的一種草酸二氟硼酸鋰的提純方法，其特征在于：蒸發濃縮的溶液應保證草酸二氟硼酸鋰的含量大于15％而不析出。