[發(fā)明專利]一種含酚羥基或乙酰氧基的E－二芳基乙烯衍生物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810030296.6
• 申請日: 2008-08-21
• 公開（公告）號: CN101343214A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒永;肖春芬;都建立
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C69/12;C07C41/18;C07C39/21;C07C37/50
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 李衛(wèi)東

1.一種含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟：以結(jié)構(gòu)式如式(2)的含酚羥基或乙酰氧基的E-2，3-二芳基丙烯酸為原料，在含氮的堿性溶劑、催化劑及加熱條件下進(jìn)行脫羧及異構(gòu)化反應(yīng)；反應(yīng)完成后，產(chǎn)物中濾出催化劑，用有機(jī)溶劑淋洗催化劑，催化劑回收；收集濾液，濾液用酸液洗滌除去反應(yīng)溶劑，分離有機(jī)層，干燥，減壓濃縮得到結(jié)構(gòu)式如式(1)的產(chǎn)物；所述催化劑為Cu粉，所述含氮的堿性溶劑為喹啉、咪唑或甲基咪唑；

反應(yīng)式如下：

式(2)??????????式(1)

其中M代表催化劑，S代表含氮堿性溶劑，R₁、R₃、R₄、R₆為H、OH、OAc或OCH₃；當(dāng)R₂為OH或OAc時，R₅為H、OCH₃、OH或OAc；當(dāng)R₅為OH或OAc時，R₂為H或OCH₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述加熱是在190～230℃，并在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述脫羧及異構(gòu)化反應(yīng)的時間為2～12小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述Cu粉與含酚羥基或乙酰氧基的E-2，3-二芳基丙烯酸的質(zhì)量比為1∶1～1∶3.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述含氮的堿性溶劑的加入體積與含酚羥基或乙酰氧基的E-2，3-二芳基丙烯酸的質(zhì)量之比為3.5～5ml∶1g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述淋洗催化劑所用有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或氯仿。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述酸液為1～6N?HCl或H₂SO₄溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述干燥是使用干燥劑，干燥劑為MgSO₄或Na₂SO₄。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述含酚羥基或乙酰氧基的E-二芳基乙烯衍生物的制備方法，其特征在于：所述產(chǎn)物在30～90℃經(jīng)重結(jié)晶進(jìn)一步純化。