[發(fā)明專利]一種金磁核殼納米粒子的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810029399.0
• 申請日: 2008-07-11
• 公開（公告）號: CN101323022A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 聶立波;張黎明
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;H01F1/09;C04B35/628;A61K49/06;A61K47/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 裘暉

1.一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)Fe₃O₄納米粒子的制備：將0.80～1.20g?FeCl₂·4H₂O和2.08～2.50gFeCl₃·6H₂O溶解于80～200mL水中，通N₂脫氧，然后滴加80～120mL堿液，于70℃～90℃下通N₂攪拌反應40～60分鐘，生成Fe₃O₄納米粒子黑色沉淀；反應結束后，冷卻至室溫，磁分離，依次用水、無水乙醇洗滌黑色沉淀后，用無水乙醇配成10mg/mL分散液；

(2)Fe₃O₄納米粒子的表面改性：在10mL上述分散液中加入88mL醇/水溶液，超聲反應10～30min，加入1～3mL硅烷偶聯(lián)劑，20℃～40℃下攪拌20～24h，磁分離，依次用體積百分比為95％乙醇和水洗滌后，用水配成10mg/mL分散液，得到硅烷偶聯(lián)劑表面改性的Fe₃O₄納米粒子分散液；

(3)Fe₃O₄@Au復合納米粒子的制備：在步驟(2)中的硅烷偶聯(lián)劑表面改性的Fe₃O₄納米粒子分散液30～90μL中，加入91mL超純水和9mL濃度為1mmol/L的HAuCl₄溶液，超聲反應10～20min后，加入還原劑3.3～6.6μL，在70～80℃下繼續(xù)超聲反應1～2.5h，溶液由淺黃色變成紫黑色；離心紫黑色溶液，水洗磁分離至分離后的上清液呈現(xiàn)無色；真空干燥后，即可制得Fe₃O₄@Au核-殼復合納米粒子；

所述步驟(3)中的還原劑為油胺。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種，堿液濃度為0.75mol/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的醇/水溶液中醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，醇∶水的體積比為95∶5。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的水為超純水。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的超聲反應的超聲波頻率為60KHz。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種金磁復合納米粒子的制備方法，其特征在于：所述制得的Fe₃O₄@Au核-殼復合納米粒子分散性好，磁響應性強，同時粒子表面具有可發(fā)生聚合反應的雙鍵，該粒子直徑為30～50nm，飽和磁化強度為6.8～17.6emu/g，呈現(xiàn)超順磁性。