[發(fā)明專利]巴菲蛤濃縮液酸解產(chǎn)物的梅拉德反應(yīng)化學(xué)成分的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810029068.7
• 申請(qǐng)日: 2008-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101614714A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 谷長(zhǎng)生;宋文東;郝曉敏;陳濟(jì)銘;顏建斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東海洋大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N1/28
• 代理公司: 湛江市三強(qiáng)專利事務(wù)所
• 代理人: 龐愛(ài)英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是一種巴菲蛤濃縮液酸解產(chǎn)物的梅拉德 反應(yīng)化學(xué)成分的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

梅拉德反應(yīng)是氨基化合物與還原糖之間發(fā)生的復(fù)雜反應(yīng)，是食品香味產(chǎn) 生的主要來(lái)源之一。法國(guó)化學(xué)家梅德拉曾發(fā)現(xiàn)甘氨酸與葡萄糖的混合物加熱 時(shí)，形成褐色變化反應(yīng)的類黑精。以后人們發(fā)現(xiàn)這類反應(yīng)不僅影響其顏色， 而且對(duì)香味也有重要作用。所以將此反應(yīng)稱為梅拉德反應(yīng)，也叫非酶褐變反 應(yīng)。梅拉德反應(yīng)產(chǎn)生大量致香成分，已被用于制備各類香精香料、增香劑。 當(dāng)使用氨基酸的種類、配比和反應(yīng)條件不同時(shí)，會(huì)產(chǎn)生不同風(fēng)格香型的香精 基，由于梅拉德反應(yīng)無(wú)論從反應(yīng)還是產(chǎn)物，均可視作天然，這些香精基被國(guó) 際權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)定為“天然的”，因而其應(yīng)用已廣受各國(guó)關(guān)注。在有機(jī)化學(xué)、 食品化學(xué)、香料化學(xué)、食品工業(yè)、煙草工業(yè)等領(lǐng)域的研究方興未艾。

巴菲蛤?qū)儆凇鞍头茖佟保耐鈿び行嗡扑ǖ募y路，稱為“波紋巴 菲蛤”，因它的紋路像花一樣美麗，也稱它為“花蚶”等。它是一種屬亞熱 帶暖水性品種，潮下帶淺海生活的雙殼類，分布于水深8.0以內(nèi)的淺水區(qū)， 營(yíng)埋棲生活在泥沙底質(zhì)或軟泥底質(zhì)中有時(shí)稱“泥蚶”。巴菲蛤體態(tài)呈長(zhǎng)卵 圓形、殼面呈淡棕褐色水波狀紋路的貝類，我國(guó)主要在福建、廣東、廣西等 地的海域里生長(zhǎng)，是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的雙殼類軟體動(dòng)物，也是深受國(guó)內(nèi)外 客戶所喜愛(ài)的海鮮品。蛤肉內(nèi)富含豐富的人體需要的維生素和氨基酸，其中 特有的營(yíng)養(yǎng)成分包括血紅蛋白和維生素B12等，對(duì)人體有補(bǔ)血、溫中、健胃 的功效。早在三國(guó)時(shí)期《臨海異物志》中曾載有“益血色”之功效，清朝《食 療本草》載蚶：“潤(rùn)五臟，治消渴，開(kāi)關(guān)節(jié)”。《四聲本草》：“溫中消食， 起陽(yáng)”。《醫(yī)林纂要》也說(shuō)：“補(bǔ)心血，散瘀血，除煩醒酒，破結(jié)消痰”。人 們?cè)诩庸ぐ头聘驎r(shí)取肉將其蒸煮熟后產(chǎn)生汁液，汁液中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)成 分，但多數(shù)情況都作為廢物棄掉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種巴菲蛤濃縮液酸解產(chǎn)物的梅拉德反應(yīng)化學(xué)成 分的測(cè)定方法，是以廢棄的巴菲蛤濃縮液為原料從中提取有價(jià)值的物質(zhì)，為 巴菲蛤濃縮液的綜合利用提供一種可行的的方法，對(duì)環(huán)境的保護(hù)和廢棄物的 利用有現(xiàn)實(shí)的意義。

本發(fā)明包括將鮮活巴菲蛤的外殼刷凈，用自來(lái)水沖洗，去殼取其貝肉和 全臟器，即整個(gè)軟體部，用去離子水沖洗后，于篩絹網(wǎng)上瀝盡水分，制得濕 樣，沸水回流蒸煮1.5～2.5小時(shí)，得蒸煮液，將濃縮汁于50℃恒溫烘干至固 體狀，磨碎，準(zhǔn)確稱取干燥粉末35～45g置于250ml三口燒瓶中，加入80～ 150ml的HCl(6mol/L)，105～115℃回流加熱水解12～15h；水解完后減壓蒸 發(fā)趕酸，蒸發(fā)至干后，加入原來(lái)體積的水再蒸發(fā)，如此反復(fù)幾次直至趕酸完 畢，加入適量活性炭粉末置于85～90℃水浴中脫色，當(dāng)溶液顏色澄清時(shí)，趁 熱過(guò)濾，濾液減壓濃縮后烘干得固狀物，然后稱取水解所得固狀物1.5～ 2.5g，稱取6.0～8.0g葡萄糖或蔗糖，加60～80ml水溶解，并用氫氧化鈉調(diào) 節(jié)溶液的pH至7左右，將上述溶液倒入250ml三口燒瓶中，在裝有回流冷凝管 的水浴中加熱，在95～100℃溫度攪拌回流，反應(yīng)半小時(shí)后溶液由淺黃色變 深黃色，隨著時(shí)間的轉(zhuǎn)移，顏色由黃到淺棕色再到棕色，在反應(yīng)3.5～5.0h 后，顏色變?yōu)樯钭丶t色，停止加熱，并使反應(yīng)液冷卻，該反應(yīng)液初聞?dòng)邢闾? 味再聞則略帶有焦味，取50ml反應(yīng)液加入NaCl使其飽和，然后分別以40、30、 20、10mL的乙醚進(jìn)行4次萃取，每次10-15分鐘，將各次萃取液合并濃 縮至1.5～2.0mL。

本發(fā)明提取工藝簡(jiǎn)單實(shí)用。巴菲蛤濃縮液酸解產(chǎn)物與還原糖進(jìn)行梅拉德 反應(yīng)對(duì)其醚溶性成分氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析測(cè)定方法快捷迅速，4-羰 基正戊酸是其中的主要產(chǎn)物。4-羰基正戊酸是應(yīng)用范圍很廣附加值較高的有 機(jī)物，對(duì)其進(jìn)行回收和市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景好。

具體實(shí)施方式

巴菲蛤濃縮汁液的酸解產(chǎn)物與葡萄糖的梅拉德反應(yīng)中醚性物質(zhì)的氣相 色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法，圖譜檢測(cè)出9個(gè)峰。巴菲蛤濃縮汁液的酸解產(chǎn) 物與蔗糖的梅拉德反應(yīng)中醚性物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法，圖譜 檢測(cè)出6個(gè)峰。