[發(fā)明專利]巴菲蛤濃縮液酸解產(chǎn)物的梅拉德反應(yīng)化學(xué)成分的測(cè)定方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810029068.7 | 申請(qǐng)日: | 2008-06-23 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101614714A | 公開(kāi)(公告)日: | 2009-12-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 谷長(zhǎng)生;宋文東;郝曉敏;陳濟(jì)銘;顏建斌 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 廣東海洋大學(xué) |
| 主分類號(hào): | G01N30/88 | 分類號(hào): | G01N30/88;G01N1/28 |
| 代理公司: | 湛江市三強(qiáng)專利事務(wù)所 | 代理人: | 龐愛(ài)英 |
| 地址: | 524088*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 巴菲蛤 濃縮 液酸解 產(chǎn)物 拉德 反應(yīng) 化學(xué)成分 測(cè)定 方法 | ||
1.一種巴菲蛤濃縮液酸解產(chǎn)物的梅拉德反應(yīng)化學(xué)成分的測(cè)定方法,其 特征是將鮮活巴菲蛤的外殼刷凈,用自來(lái)水沖洗,去殼取其貝肉和全臟器, 即整個(gè)軟體部,用去離子水沖洗后,于篩絹網(wǎng)上瀝盡水分,制得濕樣,沸水 回流蒸煮1.5~2.5小時(shí),得蒸煮液,將濃縮汁于50℃恒溫烘干至固體狀, 磨碎,準(zhǔn)確稱取干燥粉末35~45g置于250ml三口燒瓶中,加入80~150ml 的鹽酸,鹽酸的濃度為6mol/L,105~115℃回流加熱水解12~15h;水解完 后減壓蒸發(fā)趕酸,蒸發(fā)至干后,加入原來(lái)體積的水再蒸發(fā),如此反復(fù)幾次直 至趕酸完畢,加入適量活性炭粉末置于85~90℃水浴中脫色,當(dāng)溶液顏色澄 清時(shí),趁熱過(guò)濾,濾液減壓濃縮后烘干得固狀物,然后稱取水解所得固狀物 1.5~2.5g,稱取6.0~8.0g葡萄糖或蔗糖,加60~80ml水溶解,并用氫氧 化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至7左右,將上述溶液倒入250ml三口燒瓶中,在裝有 回流冷凝管的水浴中加熱,在95~100℃溫度攪拌回流,反應(yīng)半小時(shí)后溶液 由淺黃色變深黃色,隨著時(shí)間的轉(zhuǎn)移,顏色由黃到淺棕色再到棕色,在反應(yīng) 3.5~5.0h后,顏色變?yōu)樯钭丶t色,停止加熱,并使反應(yīng)液冷卻,該反應(yīng)液 初聞?dòng)邢闾鹞对俾剟t略帶有焦味,取50ml反應(yīng)液加入NaCl使其飽和,然后 分別以40、30、20、10mL的乙醚進(jìn)行4次萃取,每次10-15分鐘,將 各次萃取液合并濃縮至1.5~2.0mL,采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定方法, 圖譜采用色譜峰面積歸一化法確定巴菲蛤濃縮汁液的酸解產(chǎn)物中脂溶性物 質(zhì)的各組成及含量,巴菲蛤濃縮汁液的酸解產(chǎn)物與葡萄糖的梅拉德反應(yīng)中的 醚溶性能被確定成分有八種:烷類2種2-乙氧基丙烷和3,5-二異丁基-4-羥 基甲苯;酯類兩種乙酰丙酸乙酯和乙酸戊酯;羧酸類2種4-羰基正戊酸和丁 二酸;另外還含有呋喃醛、吡喃酮各一個(gè)5-羥甲基2-呋喃醛和2,6-二甲基 -4-H-吡喃-4-酮;巴菲蛤濃縮汁液的酸解產(chǎn)物與蔗糖的梅拉德反應(yīng)中的醚溶 性能被確定成分有5種:酯類兩種2-羥基丙酸乙酯和鄰苯二酸異丙酯;羧酸 類1種4-羰基正戊酸;另外還含有酰胺N-酰氧基-N-乙?;阴0贰?
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