[發明專利]一種鼻咽清毒顆粒的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810029030.X
• 申請日: 2008-06-26
• 公開（公告）號: CN101306139A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 黃夏敏;馮倩玲;梁祈;鄭清媛;彭中芳;鍶景希
• 申請（專利權）人: 廣州奇星藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;A61K9/16;G01N30/90;G01N30/02;A61P11/02;A61P11/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 程躍華

技術領域

本發明涉及中成藥的質量控制方法，具體地說，本發明涉及一種鼻咽清毒顆粒的質量控制方法。

背景技術

鼻咽清毒顆粒是一種清熱解毒、化痰散結的中成藥(中藥復方制劑)，在我國已應用多年，臨床用于熱毒蘊結鼻咽，鼻咽腫痛，以及鼻咽部慢性炎癥，鼻咽癌放射治療后分泌物增多等癥，療效肯定。鼻咽清毒顆粒由中藥野菊花、蒼耳子、重樓、茅莓根、兩面針、夏枯草、龍膽、黨參按照中成藥顆粒的常規工藝制備而成。該標準收載于國家藥品監督管理局國家藥品標準。該標準的鑒定方法包括有(1)通過鎂粉、鹽酸使黃酮類物質呈紅色的方法檢測黃酮類成分，鼻咽清毒顆粒中野菊花、夏枯草含有黃酮類成分；(2)通過重氮對硝基苯酸使內酯類物質顯紅色的方法檢測野菊花內酯，鼻咽清毒顆粒中野菊花含有野菊花內酯；(3)通過薄層色譜法檢測鼻咽清毒顆粒中含有野菊花、夏枯草、龍膽苦苷，但前兩者的化學鑒別法明顯專屬性不強，夏枯草的薄層色譜法專屬性也不強，野菊花采用異辛烷-苯-氯仿-乙酸乙醋-甲酸(12∶6∶3∶6∶1)為展開劑拖尾嚴重，因此該方法難以有效鑒別鼻咽清毒顆粒，更由于無有效成分含量測定方法，不能有效控制其產品的質量。

發明內容

本發明的目的就是為了克服目前鼻咽清毒顆粒的質量標準的缺點，提供一種專屬性強、能更準確控制產品質量的鼻咽清毒顆粒的質量控制方法。

本發明是這樣實現的。

本發明采用：(1)薄層色譜法鑒別鼻咽清毒顆粒含有野菊花，并另以蒙花苷作為對照；(2)薄層色譜法鑒別鼻咽清毒顆粒中含有兩面針；(3)采用高效液相色譜法檢測鼻咽清毒顆粒中的龍膽苦苷含量。

實際上，蒙花苷是野菊花的有效成份之一，而龍膽為鼻咽清毒顆粒主藥之一，龍膽苦苷為龍膽的有效成份之一，通過龍膽苦苷的含量反映制劑中的龍膽的含量。

薄層色譜法鑒別鼻咽清毒顆粒中含有野菊花的較佳條件是：

取本品，加熱水使溶解，放冷，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取野菊花對照藥材，加水加熱至沸騰，放冷，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，濾過，濾液制成對照藥材溶液。再取蒙花苷對照品，加甲醇制成每1ml含約0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述三種溶液，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以正己烷-乙酸乙酯-丁酮-甲酸(2∶5∶5∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％三氯化鋁溶液，熱風吹干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的熒光斑點。

薄層色譜法鑒別鼻咽清毒顆粒中含有兩面針的較佳條件是：

取本品，加鹽酸溶液(1→50，即將1體積的濃鹽酸用水稀釋至50體積)水浴加熱使溶解，再加20％氫氧化鈉溶液調pH值至11～12，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振搖提取，靜置分層，合并上層液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解作為供試品溶液。另取兩面針對照藥材，加鹽酸溶液(1→50)水浴加熱20分鐘，放冷，濾過，再加20％氫氧化鈉溶液調pH值至11～12，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振搖提取，靜置分層，合并上層液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述供試品溶液、對照藥材溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，薄層板置以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20∶5∶1∶1∶0.12)為展開劑的展開缸中，預飽和20分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

高效液相色譜法測定鼻咽清毒顆粒中的龍膽苦苷的較佳條件是：

【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?D)測定。

色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(23∶77)為流動相；檢測波長：270nm。理論板數按龍膽苦苷峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備?精密稱取龍膽苦苷對照品適量，加30％的甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備?取本品，研細，取約1g，精密稱定，置25ml容量瓶中，加30％甲醇至近刻度，超聲處理10分鐘，放冷，加30％甲醇至刻度，搖勻，取上清液，即得。

測定法?分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。