[發明專利]一種心舒寧片的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810029027.8
• 申請日: 2008-06-26
• 公開（公告）號: CN101306081A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 黃夏敏;馮倩玲;陳英;麥燕霞
• 申請（專利權）人: 廣州奇星藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/533
• 分類號: A61K36/533;A61K9/20;G01N30/90;G01N30/02;A61P9/10
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 程躍華

技術領域

本發明涉及中成藥的質量控制方法，具體地說，本發明涉及一種心舒寧片的質量控制方法。

背景技術

心舒寧片是活血化瘀的中成藥，在我國已應用多年，臨床用于心脈瘀阻所致的胸痹心痛、冠心病、心絞痛、冠狀動脈供血不全，動脈硬化見上述癥候者。心舒寧片由毛冬青、銀杏葉、葛根、益母草、豨薟草、柿葉按照中成藥片劑的常規工藝制備而成。該標準收載于該標準收載于中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑第17冊，標準號WS₃-B-3153-98。該標準的鑒別方法僅有葛根素的HPLC定性鑒別方法，鑒別藥味少，且無有效成份的含量測定方法，無法有效控制產品質量。

發明內容

本發明的目的就是為了克服目前心舒寧片的質量標準的缺點，提供一種專屬性強、能更準確控制產品質量的心舒寧片的質量控制方法。

本發明是這樣實現的。

本發明采用：(1)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份總黃酮醇苷；(2)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份萜類內酯；(3)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有益母草的有效成份鹽酸水蘇堿；(4)薄層色譜法鑒別心舒寧片中的豨薟草；(5)高效液相色譜法測定心舒寧片中的葛根素的含量。

實際上，銀杏葉中的總黃酮醇苷及萜類內酯均有較強的藥理作用，通過薄層色譜法檢測銀杏、益母草有效成份和豨薟草，及定量測定葛根素的含量，將大大提高本品的檢驗效果和專屬性。

(1)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份總黃酮醇苷的較佳條件是：

取本品，除去糖衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液作為供試品溶液。另取銀杏葉對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一含4％醋酸鈉的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

(2)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份萜類內酯的較佳條件是：

取本品，除去糖衣，研細，加水，鹽酸溶液(5→100，即將5體積濃鹽酸加入水中，至100體積)調至酸性，水浴溫熱使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加15％乙醇溶液使溶解，置于已預先處理好的聚酰胺柱(60～80目，6g，內徑1～1.5cm，用水濕法裝柱)上，用5％乙醇溶液50ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸去乙醇，殘液用乙酸乙酯振搖提取2次，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取銀杏內酯A對照品、銀杏內酯B對照品、銀杏內酯C對照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一含4％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10∶5∶5∶1)為展開劑，預飽和15分鐘，在15℃以下展開，取出，晾干，在醋酐蒸氣中熏15分鐘，取出，晾干，在140~160℃中加熱30分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

(3)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有益母草的有效成份鹽酸水蘇堿的較佳條件是：

取本品，除去糖衣，研細，加乙醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮至約5ml，加于活性炭-氧化鋁柱(活性炭1g；中性氧化鋁100～120目，4g；內徑1.5cm，干法裝柱)上，用乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板(預制板)上，以乙酸乙酯-正丁醇-鹽酸(1∶8∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液-1％三氯化鐵乙醇溶液(10∶1)。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

(4)薄層色譜法鑒別心舒寧片中的豨薟草的較佳條件是：