[發明專利]一種心舒寧片的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810029027.8
• 申請日: 2008-06-26
• 公開（公告）號: CN101306081A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 黃夏敏;馮倩玲;陳英;麥燕霞
• 申請（專利權）人: 廣州奇星藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/533
• 分類號: A61K36/533;A61K9/20;G01N30/90;G01N30/02;A61P9/10
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 程躍華

1、一種心舒寧片的質量控制方法，包括采用：(1)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份總黃酮醇苷；(2)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份萜類內酯；(3)薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有益母草的有效成份鹽酸水蘇堿；(4)薄層色譜法鑒別心舒寧片中的豨薟草；(5)高效液相色譜法測定心舒寧片中的葛根素的含量。

2、根據權利要求1所述的一種心舒寧片的質量控制方法，其特征在于薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份總黃酮醇苷的條件是：取本品，除去糖衣，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液作為供試品溶液；另取銀杏葉對照藥材，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一含4％醋酸鈉的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5∶3∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

3、根據權利要求1所述的一種心舒寧片的質量控制方法，其特征在于薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有銀杏葉的有效成份萜類內酯的條件是：取本品，除去糖衣，研細，加水，鹽酸溶液調至酸性，水浴溫熱使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加15％乙醇溶液使溶解，置于已預先處理好的聚酰胺柱上；柱為60～80目，6g，內徑1～1.5cm，用水濕法裝柱；用5％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸去乙醇，殘液用乙酸乙酯振搖提取2次，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取銀杏內酯A對照品、銀杏內酯B對照品、銀杏內酯C對照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一含4％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇10∶5∶5∶1為展開劑，預飽和15分鐘，在15℃以下展開，取出，晾干，在醋酐蒸氣中熏15分鐘，取出，晾干，在140～160℃中加熱30分鐘，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

4、根據權利要求1所述的一種心舒寧片的質量控制方法，其特征在于薄層色譜法鑒別心舒寧片中含有益母草的有效成份鹽酸水蘇堿的條件是：取本品，除去糖衣，研細，加乙醇，超聲處理15分鐘，濾過，濾液濃縮至約5ml，加于活性炭-氧化鋁柱上；柱為活性炭1g，中性氧化鋁100～120目，4g，內徑1.5cm，干法裝柱；用乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正丁醇-鹽酸1∶8∶3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液-1％三氯化鐵乙醇溶液10∶1；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

5、根據權利要求1所述的一種心舒寧片的質量控制方法，其特征在于薄層色譜法鑒別心舒寧片中的豨薟草的條件是：取本品，除去糖衣，研細，加水及稀鹽酸，振搖30分鐘，靜置后濾過，濾液用乙酸乙酯提取3次，合并乙酸乙酯液，水浴上蒸干，殘渣用乙醇溶解后，加入中性氧化鋁柱上；柱為100-200目，2g，內徑1cm；用乙醇洗脫，合并乙醇洗脫液，水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取豨薟草對照藥材，加水適量微沸1小時，濾過，濾液調至約40ml，加稀鹽酸4滴，搖勻，用乙酸乙酯提取3次，合并乙酸乙酯液，水浴上蒸干，殘渣用乙醇2ml溶解后，加入中性氧化鋁柱上；柱為100-200目，2g，內徑1cm；用乙醇洗脫，合并乙醇洗脫液，水浴蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸-水10∶10∶5∶1∶5的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，用熱風吹至斑點顯色清晰；在供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點。

6、根據權利要求1所述的一種心舒寧片的質量控制方法，其特征在于高效液相色譜法測定心舒寧片中的葛根素的含量的條件是：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水25∶75為流動相；檢測波長為250nm；理論板數按葛根素峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備取葛根素對照品適量，精密稱定，加30％乙醇溶液制成每1ml含25μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備取本品，除去糖衣，精密稱定，研細，取約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30％乙醇溶液，密塞，稱定重量，超聲功率160W，頻率50kHz處理30分鐘后，放冷，再稱定重量，用30％乙醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每片含葛根以葛根素計，不得少于1.5mg。