[發明專利]一種增抗寧片的質量控制方法

有效

• 申請號: 200810029026.3
• 申請日: 2008-06-26
• 公開（公告）號: CN101306097A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 黃潔蔚;黃夏敏;馮倩玲;鄧海玲;譚幸琪
• 申請（專利權）人: 廣州奇星藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/725
• 分類號: A61K36/725;A61K9/20;G01N30/90;G01N30/02;A61P7/00;A61P17/10;A61P1/16;A61P37/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 程躍華

技術領域

本發明涉及中成藥的檢測方法，具體地說，本發明涉及一種增抗寧片的檢測方法。?

背景技術

增抗寧片是一種益氣健脾，養陰生津，清熱，并能提高機體免疫功能的中成藥，在我國已應用多年，臨床用于化療、放療以及不明原因引起的白細胞減少癥，青春型痤瘡，亦可用于慢性遷延性肝炎的治療。增抗寧片由原料藥白芍250g、黃芪417g、大棗(制)375g、甜葉菊500g按照中成藥片劑的常規工藝制備而成。該標準收載于該標準收載于中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑第10冊，標準號WS₃-B-2064-95，“增抗寧片”是藥品的通用名稱。該標準的鑒別方法采取與《中國藥典》2005年版中黃芪的鑒別方法相類似的提取和薄層色譜方法，但其中，中性氧化鋁柱的氧化鋁的用量過大(30g)，增加了洗脫液甲醇的用量，延長了檢驗時間，另外，由于無有效成份含量測定方法，不能有效控制其產品的質量。?

發明內容

本發明的目的就是為了克服目前增抗寧片的質量標準的缺點，提供一種專屬性強、能更準確控制產品質量的增抗寧片的檢測方法。?

本發明是這樣實現的。?

本發明采用：(1)薄層色譜法鑒別增抗寧片中含有黃芪甲苷、甜菊苷；(2)高效液相色譜法檢測增抗寧片中的芍藥苷含量。?

實際上，黃芪甲苷是中藥黃芪的有效成份之一，甜菊苷是中藥甜葉菊的有效成份之一，而芍藥苷是中藥白芍的有效成份之一，通過芍藥苷的含量測定，可以反映制劑中的白芍的含量；同時，為節約檢驗成本，刪去原標準中的芍藥甙的薄層色譜法的鑒別。?

薄層色譜法鑒別增抗寧片中含有黃芪甲苷、甜菊苷的較佳條件是：?

取本品，研細，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱上，用50％甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水使溶解，用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇提取液，用水洗滌，棄去水液，正丁醇提取液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷、甜菊苷對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述供試品溶液、對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置分層的下層溶液作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

高效液相色譜法檢測增抗寧片中的芍藥苷含量的較佳條件是：?

【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?D)測定。?

色譜條件與系統適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(13∶87)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000。?

對照品溶液的制備??取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。?

供試品溶液的制備??取本品，除去糖衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。?

測定法??分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，?即得。?

本品每片含白芍以芍藥苷(C₂₃H₂₈O₁₁)計，不得少于0.30mg。?

該測定方法經過方法學驗證，回歸方程為方程為y＝8.43×10⁶X-1.23×10⁴(R＝0.9999)，線性范圍為0.01119mg/ml～0.1119mg/ml。重復性試驗RSD＝2.7％，準確度試驗平均回收率96.5％，RSD＝1.3％。重復性試驗結果RSD＝2.7％。?

10批供試品含量測定結果?

本發明的增抗寧片的質量控制方法，克服了現有的鑒別方法中性氧化鋁柱的氧化鋁的用量過大、洗脫液甲醇的用量過大、檢驗時間長，以及無有效成份含量測定方法，不能有效控制其產品的質量的缺點，提高了增抗寧片質量控制方法的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全和有效性。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。?

取申請人生產的批號為5001的增抗寧片。?