[發(fā)明專利]一種增抗寧片的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810029026.3
• 申請(qǐng)日: 2008-06-26
• 公開（公告）號(hào): CN101306097A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃潔蔚;黃夏敏;馮倩玲;鄧海玲;譚幸琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州奇星藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/725
• 分類號(hào): A61K36/725;A61K9/20;G01N30/90;G01N30/02;A61P7/00;A61P17/10;A61P1/16;A61P37/04
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司
• 代理人: 程躍華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中成藥的檢測(cè)方法，具體地說，本發(fā)明涉及一種增抗寧片的檢測(cè)方法。?

背景技術(shù)

增抗寧片是一種益氣健脾，養(yǎng)陰生津，清熱，并能提高機(jī)體免疫功能的中成藥，在我國已應(yīng)用多年，臨床用于化療、放療以及不明原因引起的白細(xì)胞減少癥，青春型痤瘡，亦可用于慢性遷延性肝炎的治療。增抗寧片由原料藥白芍250g、黃芪417g、大棗(制)375g、甜葉菊500g按照中成藥片劑的常規(guī)工藝制備而成。該標(biāo)準(zhǔn)收載于該標(biāo)準(zhǔn)收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第10冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)WS₃-B-2064-95，“增抗寧片”是藥品的通用名稱。該標(biāo)準(zhǔn)的鑒別方法采取與《中國藥典》2005年版中黃芪的鑒別方法相類似的提取和薄層色譜方法，但其中，中性氧化鋁柱的氧化鋁的用量過大(30g)，增加了洗脫液甲醇的用量，延長了檢驗(yàn)時(shí)間，另外，由于無有效成份含量測(cè)定方法，不能有效控制其產(chǎn)品的質(zhì)量。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服目前增抗寧片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的缺點(diǎn)，提供一種專屬性強(qiáng)、能更準(zhǔn)確控制產(chǎn)品質(zhì)量的增抗寧片的檢測(cè)方法。?

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。?

本發(fā)明采用：(1)薄層色譜法鑒別增抗寧片中含有黃芪甲苷、甜菊苷；(2)高效液相色譜法檢測(cè)增抗寧片中的芍藥苷含量。?

實(shí)際上，黃芪甲苷是中藥黃芪的有效成份之一，甜菊苷是中藥甜葉菊的有效成份之一，而芍藥苷是中藥白芍的有效成份之一，通過芍藥苷的含量測(cè)定，可以反映制劑中的白芍的含量；同時(shí)，為節(jié)約檢驗(yàn)成本，刪去原標(biāo)準(zhǔn)中的芍藥甙的薄層色譜法的鑒別。?

薄層色譜法鑒別增抗寧片中含有黃芪甲苷、甜菊苷的較佳條件是：?

取本品，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱上，用50％甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓盟柡偷恼〈继崛。喜⒄〈继崛∫海盟礈欤瑮壢ニ海〈继崛∫赫舾桑瑲堅(jiān)蛹状际谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤骸Ａ砣↑S芪甲苷、甜菊苷對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VI?B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置分層的下層溶液作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。?

高效液相色譜法檢測(cè)增抗寧片中的芍藥苷含量的較佳條件是：?

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?D)測(cè)定。?

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(13∶87)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。?

對(duì)照品溶液的制備??取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。?

供試品溶液的制備??取本品，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。?

測(cè)定法??分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，?即得。?

本品每片含白芍以芍藥苷(C₂₃H₂₈O₁₁)計(jì)，不得少于0.30mg。?

該測(cè)定方法經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證，回歸方程為方程為y＝8.43×10⁶X-1.23×10⁴(R＝0.9999)，線性范圍為0.01119mg/ml～0.1119mg/ml。重復(fù)性試驗(yàn)RSD＝2.7％，準(zhǔn)確度試驗(yàn)平均回收率96.5％，RSD＝1.3％。重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果RSD＝2.7％。?

10批供試品含量測(cè)定結(jié)果?

本發(fā)明的增抗寧片的質(zhì)量控制方法，克服了現(xiàn)有的鑒別方法中性氧化鋁柱的氧化鋁的用量過大、洗脫液甲醇的用量過大、檢驗(yàn)時(shí)間長，以及無有效成份含量測(cè)定方法，不能有效控制其產(chǎn)品的質(zhì)量的缺點(diǎn)，提高了增抗寧片質(zhì)量控制方法的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全和有效性。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。?

取申請(qǐng)人生產(chǎn)的批號(hào)為5001的增抗寧片。?