[發(fā)明專利]1－羥基－3,5－二甲基金剛烷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810028998.0 | 申請日： | 2008-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN101293814A | 公開（公告）日： | 2008-10-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 任洪發(fā);魯立;萬響林;紀(jì)業(yè)明;瞿東方;顧振東;梁健富;寧異真 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C35/37 | 分類號： | C07C35/37;C07C29/09 |
| 代理公司： | 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 華輝 |
| 地址： | 526040廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 甲基 金剛 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法。
背景技術(shù)
1-羥基-3，5-二甲基金剛烷是制造金剛烷類藥物的重要中間體。文獻(xiàn)J?Chem?Soc?Perkin?Trans?I(2001，P3230-3231)報(bào)道采用DDQ為氧化劑，在CF3COOH溶液中反應(yīng)得到單一的1-醇，采用柱層析的方法分離純化得到產(chǎn)物。該方法存在以下缺點(diǎn)：DDQ氧化劑價(jià)格較為昂貴，并且采用柱層析的方法分離純化得到產(chǎn)物，不利于提高收率，降低生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，它可以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：它主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷與溴素在40-100℃反應(yīng)0.25-10小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水在50-100℃反應(yīng)1-10小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，然后收集并得到目標(biāo)產(chǎn)物1-羥基-3，5-二甲基金剛烷。
本發(fā)明收率可達(dá)到95％以上，產(chǎn)品純度超過99.0％，與現(xiàn)有技術(shù)相比，還具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)避免使用價(jià)格昂貴的化學(xué)試劑，有利于降低生產(chǎn)成本；(2)避免使用硅膠柱層析，減少成本，提高收率。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在50℃反應(yīng)7小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在40℃反應(yīng)7小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷65.0g。
收率95.3％，產(chǎn)品純度99.4％。
實(shí)施例2：主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在60℃反應(yīng)6小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在50℃反應(yīng)6小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷65.5g。
收率95.2％，產(chǎn)品純度99.3％。
實(shí)施例3：主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在70℃反應(yīng)5小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在60℃反應(yīng)5小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷66.0g。
收率95.4％，產(chǎn)品純度99.5％。
實(shí)施例4：主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在80℃反應(yīng)4小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在50℃反應(yīng)4小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷64.5g。
收率95.2％，產(chǎn)品純度99.0％。
實(shí)施例5：主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在90℃反應(yīng)3小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在40℃反應(yīng)3小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷63.5g。
收率95.1％，產(chǎn)品純度99.0％。
實(shí)施例6：主要包括以下步驟：
1、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在80℃反應(yīng)6小時(shí)，以水為水解反應(yīng)試劑，反應(yīng)結(jié)束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
2、1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在80℃反應(yīng)4小時(shí)，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷66.0g。
收率95.4％，產(chǎn)品純度99.6％。
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