[發(fā)明專利]1－羥基－3,5－二甲基金剛烷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810028998.0 | 申請日： | 2008-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN101293814A | 公開（公告）日： | 2008-10-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 任洪發(fā);魯立;萬響林;紀業(yè)明;瞿東方;顧振東;梁健富;寧異真 | 申請（專利權）人： | 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C35/37 | 分類號： | C07C35/37;C07C29/09 |
| 代理公司： | 廣州新諾專利商標事務所有限公司 | 代理人： | 華輝 |
| 地址： | 526040廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 甲基 金剛 制備 方法 | ||
1.一種1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷與溴素在40-100℃反應0.25-10小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水在50-100℃反應1-10小時，冷卻、抽濾、水洗，然后收集并得到目標產(chǎn)物1-羥基-3，5-二甲基金剛烷。
2.根據(jù)權利要求1所述的1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在50℃反應7小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在40℃反應7小時，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷65.0g。
3.根據(jù)權利要求1所述的1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在60℃反應6小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在50℃反應6小時，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷65.5g。
4.根據(jù)權利要求1所述的1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在70℃反應5小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、將1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在60℃反應5小時，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷66.0g。
5、根據(jù)權利要求1所述的1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在80℃反應4小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在50℃反應4小時，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷64.5g。
6、根據(jù)權利要求1所述的1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在90℃反應3小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在40℃反應3小時，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷63.5g。
7、根據(jù)權利要求1所述的1-羥基-3，5-二甲基金剛烷的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟：
(1)、將1，3-二甲基金剛烷100g與溴素50g在80℃反應6小時，以水為水解反應試劑，反應結束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金剛烷；
(2)、1-溴-3，5-二甲基金剛烷與水100ml在80℃反應4小時，冷卻、抽濾、水洗，得到1-羥基-3，5-二甲基金剛烷66.0g。
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