[發明專利]烷氧基封端線形聚硅氧烷偶聯劑及其合成方法

無效

• 申請號: 200810028932.1
• 申請日: 2008-06-20
• 公開（公告）號: CN101298498A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 章永化;黃華鵬;張運生;石耀剛;王建華
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/24;C08G77/06;C08K5/5415;C08L83/06;C07F7/18
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

1、一種烷氧基封端線形聚硅氧烷偶聯劑，其特征在于其具有如下化學結構式之一：

2、權利要求1所述的烷氧基封端線形聚硅氧烷偶聯劑的制備方法，其特征在于由有機環硅氧烷(MeRSiO)_n(稱為原料1)、脂肪醇鈉-醇的飽和溶液(稱為原料4)與三甲基氯硅烷或四氯化硅(稱為原料2)或氯化亞砜(稱為原料3)反應制備得到，具有以下結構式：

SiCl₄或(CH₃)₃SiCl??????SOCl₂?????????R′ONa-R′OH

原料1????原料2?????原料3?????????原料4

n＝3～5

取代基R是指甲基、氫基、乙烯基或苯基，取代基R′是指甲基、乙基、正丙基、正丁基、異丁基、正戊基、異戊基或己基。

3、根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)原料1與原料2在以乙腈為溶劑且催化劑存在的情況下進行陽離子開環反應，制得單氯封端線形聚硅氧烷或α-一氯-ω-三氯線形聚硅氧烷；

(2)然后，以沸程為30～60℃的石油醚為溶劑，在步驟(1)制得的單氯封端線形聚硅氧烷或α-一氯-ω-三氯線形聚硅氧烷中加入原料4進行反應，最終制得單烷氧基封端線形聚硅氧烷或α-一烷氧基-ω-三烷氧基線形聚硅氧烷；

原料1與原料2的摩爾比為5∶1～1∶2，催化劑的用量為原料1與原料2的總質量的0.1％～2％，乙腈的用量為原料1與原料2的總質量的10％～50％，反應溫度為30～80℃，反應時間為8～16h。

4、根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述的有機環硅氧烷是指六甲基環三硅氧烷、1，3，5-三甲基環三硅氧烷、1，3，5-三甲基-1，3，5-三乙烯基環三硅氧烷、1，3，5-三甲基-1，3，5-三苯基環三硅氧烷，八甲基環四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基環四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷中的一種或幾種。

5、根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述的催化劑是指鹵化胺、酰胺；包括十六烷基二甲基苯基氯化銨、苯基三甲基氯化銨、二甲基酰胺，N，N-二苯基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一種。

6、根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述的脂肪醇鈉-醇的飽和溶液是指甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、己醇中的一種及其鈉鹽。

7、根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)原料1與原料3在催化劑存在的情況下進行陽離子開環反應，制得α，ω-二氯線形聚硅氧烷；

(2)然后，以沸程為30～60℃的石油醚為溶劑，在步驟(1)制得的α，ω-二氯線形聚硅氧烷中加入原料4反應，最終制得α，ω-二烷氧基線形聚硅氧烷；

原料1與原料3的摩爾比為2∶1～1∶2，催化劑的用量為原料1和原料3質量總和的0.1％～2％，反應溫度為30～80℃，反應時間為12～20h。

8、根據權利要求7所述的方法，其特征在于所述的有機環硅氧烷是指六甲基環三硅氧烷、1，3，5-三甲基環三硅氧烷、1，3，5-三甲基-1，3，5-三乙烯基環三硅氧烷、1，3，5-三甲基-1，3，5-三苯基環三硅氧烷，八甲基環四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基環四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷中的一種或幾種。

9、根據權利要求8所述的方法，其特征在于所述的催化劑是指磷的烴基化合物和氧化物，其氧化物以表達式R₃PO表示，烴基化合物以R₃P表示，R代表1～8個碳原子的烷基、苯基、二甲基氨基，包括三苯基磷、三甲基磷、三丁基磷、三乙基磷、三苯基氧化磷、三甲基氧化磷、三丁基氧化磷、三(二甲基胺基)氧化磷。

10、根據權利要求9所述的方法，其特征在于所述的脂肪醇鈉-醇的飽和溶液是指甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、己醇及其鈉鹽。