[發(fā)明專利]一種芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810028381.9 | 申請日： | 2008-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN101591265A | 公開（公告）日： | 2009-12-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 喬明福;汪志富;唐彬喜;左斌海 | 申請（專利權(quán)）人： | 珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C251/02 | 分類號： | C07C251/02;C07C249/02 |
| 代理公司： | 廣州新諾專利商標事務所有限公司 | 代理人： | 楊煥軍 |
| 地址： | 519040廣東省珠海市珠*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芐基 亞胺 甲基 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種制備芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽的方法，以苯甲醇、甲酰胺、苯甲酰氯 為原料合成芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽，其特征在于，以乙腈為反應溶劑； 反應式為：
式I；具體包括以下步驟：
在氮氣保護下，
(1)控溫在15～20℃，按比例混合乙腈，苯甲醇，甲酰胺；
(2)控溫在15～20℃，向以上混合液中加入苯甲酰氯，攪拌反應約2小時；
(2’)控溫在0～20℃，向以上混合液中持續(xù)滴加乙酸酐，滴加過程持續(xù)約 0.5小時，后攪拌反應約0.5小時；
(3)過濾，乙腈洗滌；
最后，室溫下真空干燥3-4小時，得白色芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽的方法，其特 征在于，
苯甲醇與乙酸酐的摩爾比為1∶0.5-0.7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽的方法， 其特征在于，苯甲醇、甲酰胺和苯甲酰氯的摩爾比為1∶1∶1；苯甲醇與乙 腈的重量體積比1∶3-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備芐基亞胺甲基醚鹽酸鹽的方法，
其特征在于，
在步驟(2)實施時，滴加苯甲酰氯的過程持續(xù)約1.5小時。
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