[發明專利]雙(2,4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成方法

無效

• 申請號: 200810027160.X
• 申請日: 2008-04-01
• 公開（公告）號: CN101250200A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 潘朝群
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)二氯代季戊四醇二亞磷酸酯的合成；

將二甲苯溶劑、季戊四醇和催化劑混合，通入氮氣，開動攪拌，攪拌速度為300～700轉/分，在30～50分鐘內滴加完三氯化磷，在30～90℃溫度下反應1～5h，生成的氯化氫氣體用氫氧化鈉溶液吸收；在溫度為85～110℃，壓力為-0.001～0.006Mpa的條件下減壓蒸餾出未反應的三氯化磷，過濾除掉未反應的季戊四醇，得到二氯代季戊四醇二亞磷酸酯的二甲苯溶液；

所述溶劑為二甲苯，三氯化磷與季戊四醇的摩爾比為2～2.40∶1；

以重量計，所述催化劑的用量為季戊四醇的1～4％；

所述的催化劑為：十八胺、甲基氯化銨或三乙胺；

(2)雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成：

在步驟(1)反應的產物中，加入2，4-二叔丁基苯酚，通入氮氣，開動攪拌，攪拌速度為300～700轉/分；在85～140℃溫度下反應1～4h，生成的氯化氫氣體用氫氧化鈉溶液吸收；在溫度為150～165℃，壓力為-0.03～0.08Mpa的條件下減壓蒸餾出溶劑二甲苯；加入適量的異丙醇，攪拌結晶出產物；抽濾后得到白色的固體粉末即為產物；所述2，4-二叔丁基苯酚與季戊四醇的摩爾比為2～2.20∶1。

2.?根據權利要求1所述的雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成新方法，其特征在于步驟(1)中的催化劑的用量為季戊四醇的2～3％。

3.?根據權利要求1所述的雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成新方法，其特征在于步驟(1)的反應時間為2～4h。

4.?根據權利要求1所述的雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成新方法，其特征在于步驟(1)的反應溫度為30～60℃。

5.?根據權利要求1所述的雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成新方法，其特征在于步驟(2)的反應溫度為90～110℃。

6.?根據權利要求1所述的雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成新方法，其特征在于步驟(2)的反應時間為2～4h。

7.?根據權利要求1所述的雙(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的合成新方法，其特征在于步驟(2)中的2，4-二叔丁基苯酚與中間體二氯代季戊四醇二亞磷酸酯的摩爾比2～2.15∶1。